[發明專利]煙嘧磺隆中間體磺酰胺的合成方法有效
| 申請號： | 201010131698.2 | 申請日： | 2010-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN101805286A | 公開（公告）日： | 2010-08-18 |
| 發明（設計）人： | 殷鳳山;殷華;陳亞峰;單永祥;王波;顧海亞;楊玉所;蔣華 | 申請（專利權）人： | 江蘇豐山集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/82 | 分類號： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 蘇州市新蘇專利事務所有限公司 32221 | 代理人： | 楊曉東 |
| 地址： | 224134 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 煙嘧磺隆 中間體 磺酰胺 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種煙嘧磺隆中間體磺酰胺的合成方法，其特征在于該合成方法包括有以下步驟：
a.在反應器中加入氨水，氨水濃度為20％～25％，氨水溫度降溫至-8℃～-5℃；
b.往氨水中滴加加入磺酰氯，反應溫度控制在-10℃～5℃，磺酰氯滴加時間控制在8～10小時；
c.磺酰氯與氨水反應過程中對pH值進行監控，磺酰氯滴加過程中控制pH值在8～9之間；
d.反應結束后保溫；
e.用酸滴定至pH值在6～7之間，再加入冰水攪拌洗滌，離心分離；
f.對固態物料進行烘干得到磺酰胺。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟d反應結束后保溫0.5～1.5小時。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟b中氨化反應的反應溫度控制在-5℃～0℃。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟e中用30％的鹽酸滴定至pH值到6～7。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟e中用0℃～5℃的冰水進行洗滌15～45分鐘。?
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