[發明專利]高純銻粒的制備方法及生產設備

有效

• 申請號: 201010131266.1
• 申請日: 2010-03-24
• 公開（公告）號: CN101844229A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 楊政
• 申請（專利權）人: 峨嵋半導體材料研究所
• 主分類號: B22F9/08
• 分類號: B22F9/08
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 徐宏;吳彥峰

1.一種高純銻粒的制備方法,其特征在于該方法主要包括以下步驟:

（1）加熱

將立式電阻爐升溫，同時通入惰性氣體，使石英外套管內部的氣壓在1個標準大氣壓以上，將石英冷卻回收容器中注純水至淹沒石英外套管下端，加熱石英冷卻回收容器頂端以下300mm的范圍；

（2）加料

待立式電阻爐升溫至700～750℃、石英冷卻回收容器頂端以下300mm處的純水溫度高于95℃時，從石英外套管頂端加入高純銻料至石英錐型漏斗中，先加入至少50克的初始料量，然后每間隔5min加料50-300g；

（3）滴料

銻料熔化后開始滴入石英冷卻回收容器中；

在滴料過程中當石英冷卻回收容器頂端以下300mm處的純水溫度達到95℃以上時停止加熱石英冷卻回收容器，石英冷卻回收容器頂端以下300mm處的純水溫度低于90℃時重新開始加熱石英冷卻回收容器；

在滴料過程中當容器中的銻料上表面的溫度高于35℃時，從容器底部的注水口加入純水、高溫純水從頂端溢流口排出，當容器中的銻料上表面的溫度低于25°時，停止純水的補入；

（4）銻粒處理

將滴入石英冷卻回收容器內的銻粒經清洗、篩選、干燥處理待用。

2.根據權利要求1所述的高純銻粒的制備方法，其特征在于：根據銻粒直徑來選擇石英錐型漏斗孔徑，銻粒直徑與漏斗孔徑的關系如下：

銻粒直徑為Φ0.5～1.5mm，選擇孔徑為Φ0.3mm的漏斗，

銻粒直徑為Φ0.5～2.5mm，選擇孔徑為Φ0.5mm的漏斗，

銻粒直徑為Φ1.0～3.0mm，選擇孔徑為Φ0.8mm的漏斗，

銻粒直徑為Φ1.0～3.5mm，選擇孔徑為Φ1.0mm的漏斗，

銻粒直徑為Φ1.5～4.5mm，選擇孔徑為Φ1.2mm的漏斗，

銻粒直徑為Φ2.0～4.5mm，選擇孔徑為Φ1.5mm的漏斗。

3.根據權利要求1所述的高純銻粒的制備方法，其特征在于：根據銻粒直徑來確定每次加料量，每次加料量與銻粒直徑的關系為：

銻粒直徑為Φ0.5～1.5mm，每次加料量為300克，

銻粒直徑為Φ0.5～2.5mm，每次加料量為250克，

銻粒直徑為Φ1.0～2.5mm，每次加料量為200克，

銻粒直徑為Φ1.0～3.5mm，每次加料量為150克，

銻粒直徑為Φ1.5～4.5mm，每次加料量為100克，

銻粒直徑為Φ2.0～4.5mm，每次加料量為50克。

4.根據權利要求1至3任意一項所述的高純銻粒的制備方法，其特征在于：在升溫前需要清洗石英外套管、石英錐型漏斗、石英冷卻回收容器。

5.根據權利要求1至3任意一項所述的高純銻粒的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氬氣。

6.一種高純銻粒的生產設備,其特征在于：包括與電控設備電連接的立式電阻爐、中間穿套在立式電阻爐內部且頂端密封的石英外套管、嵌套在石英外套管內部的底部開有小孔的石英錐形漏斗、位于立式電阻爐下方的石英冷卻回收容器；

其中

所述石英外套管下端伸入石英管冷卻回收容器內部，石英管外套上設有惰性氣體進口。

7.根據權利要求6所述的高純銻粒的生產設備，其特征在于：所述石英外套管頂部用石英坩鍋密封。

8.根據權利要求6所述的高純銻粒的生產設備，其特征在于：所述立式電阻爐內部設置有與電控設備電連接的熱電偶。

9.根據權利要求6所述的高純銻粒的生產設備，其特征在于：所述石英冷卻回收容器上設有進水口和出水口。

10.根據權利要求6所述的高純銻粒的生產設備，其特征在于：所述石英錐形漏斗底部的小孔直徑為0.3-1.5mm。