[發(fā)明專利]高純銻粒的制備方法及生產(chǎn)設(shè)備

有效

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• 申請日: 2010-03-24
• 公開（公告）號: CN101844229A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊政
• 申請（專利權(quán)）人: 峨嵋半導(dǎo)體材料研究所
• 主分類號: B22F9/08
• 分類號: B22F9/08
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 徐宏;吳彥峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純銻粒的制備方法及生產(chǎn)設(shè)備，屬于高純金屬生產(chǎn)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

高純銻粒主要用于半導(dǎo)體材料的摻雜元素和多堿光電陰極，是半導(dǎo)體行業(yè)、科研、軍工不可缺少的原材料。

原有的生產(chǎn)高純金屬粒狀產(chǎn)品的裝置是：將一石英錐型漏斗固定在支架上，把待制粒物料放入錐型漏斗內(nèi)，錐型漏斗下方放入一盛滿純水的燒杯，用氫燈加熱石英錐型漏斗，使物料熔化從漏斗滴入純水中冷凝形成粒狀；該方法的缺點(diǎn)是沒有保護(hù)氣保護(hù)，物料易氧化，粒徑不易控制，燒杯中的純水未形成溫度梯度，熔化的物料滴入純水瞬間急冷裂，不易形成規(guī)則的粒狀，且此裝置生產(chǎn)效率低，不便連續(xù)作業(yè)。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上情況，本發(fā)明目的是提供一種高純銻粒的制備方法。

本發(fā)明目的是通過實(shí)施下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種高純銻粒的制備方法,主要包括以下步驟:

1)???加熱

將立式電阻爐升溫，同時(shí)通入惰性氣體，使石英外套管內(nèi)部的氣壓在1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓以上，將石英冷卻回收容器中注純水至淹沒石英外套管下端，加熱石英冷卻回收容器頂端以下300mm的范圍；

2)???加料

待立式電阻爐升溫至700～750℃、石英冷卻回收容器頂端以下300mm處的純水溫度高于95℃時(shí)，從石英外套管頂端加入高純銻料至石英錐型漏斗中，先加入至少50克的初始料量，然后每間隔5min加料50-300g；

3)???滴料

銻料熔化后開始滴入石英冷卻回收容器中；

在滴料過程中當(dāng)石英冷卻回收容器頂端以下300mm處的純水溫度達(dá)到95℃以上時(shí)停止加熱石英冷卻回收容器，石英冷卻回收容器頂端以下300mm處的純水溫度低于90℃時(shí)重新開始加熱石英冷卻回收容器；

在滴料過程中當(dāng)容器中的銻料上表面的溫度高于35℃時(shí)，從容器底部的注水口加入純水、高溫純水從頂端溢流口排出，當(dāng)容器中的銻料上表面的溫度低于25°時(shí)，停止純水的補(bǔ)入；

4)???銻粒處理

將滴入石英冷卻回收容器內(nèi)的銻粒經(jīng)清洗、篩選、干燥處理待用。

作為優(yōu)選方式，根據(jù)銻粒直徑來選擇石英錐型漏斗孔徑，銻粒直徑與漏斗孔徑的關(guān)系如下：

銻粒直徑為Φ0.5～1.5mm，選擇孔徑為Φ0.3mm的漏斗，

銻粒直徑為Φ0.5～2.5mm，選擇孔徑為Φ0.5mm的漏斗，

銻粒直徑為Φ1.0～3.0mm，選擇孔徑為Φ0.8mm的漏斗，

銻粒直徑為Φ1.0～3.5mm，選擇孔徑為Φ1.0mm的漏斗，

銻粒直徑為Φ1.5～4.5mm，選擇孔徑為Φ1.2mm的漏斗，

銻粒直徑為Φ2.0～4.5mm，選擇孔徑為Φ1.5mm的漏斗。

作為優(yōu)選方式，根據(jù)銻粒直徑來確定每次加料量，每次加料量與銻粒直徑的關(guān)系為：

銻粒直徑為Φ0.5～1.5mm，每次加料量為300克，

銻粒直徑為Φ0.5～2.5mm，每次加料量為250克，

銻粒直徑為Φ1.0～2.5mm，每次加料量為200克，

銻粒直徑為Φ1.0～3.5mm，每次加料量為150克，

銻粒直徑為Φ1.5～4.5mm，每次加料量為100克，

銻粒直徑為Φ2.0～4.5mm，每次加料量為50克。

作為優(yōu)選方式，在升溫前需要清洗石英外套管、石英錐型漏斗、石英冷卻回收容器。

作為優(yōu)選方式，所述的惰性氣體為氬氣。

本發(fā)明的另外一個(gè)目的是提供一種用上述方法制備高純銻粒的生產(chǎn)設(shè)備,此發(fā)明目的是通過實(shí)施下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種高純銻粒的生產(chǎn)設(shè)備,包括與電控設(shè)備電連接的立式電阻爐、中間穿套在立式電阻爐內(nèi)部且頂端密封的石英外套管、嵌套在石英外套管內(nèi)部的底部開有小孔的石英錐形漏斗、位于立式電阻爐下方的石英冷卻回收容器；

其中

所述石英外套管下端伸入石英管冷卻回收容器內(nèi)部，石英管外套上設(shè)有惰性氣體進(jìn)口。

作為優(yōu)選方式，所述石英外套管頂部用石英坩鍋密封。

作為優(yōu)選方式，所述立式電阻爐內(nèi)部設(shè)置有與電控設(shè)備電連接的熱電偶。

作為優(yōu)選方式，所述石英冷卻回收容器上設(shè)有進(jìn)水口和出水口。

作為優(yōu)選方式，所述石英錐形漏斗底部的小孔直徑為0.3-1.5mm。

表1是用本發(fā)明方法所生產(chǎn)99.999%的銻粒與國標(biāo)GB10117-88高純銻的比較：

表1

表2是用本發(fā)明方法所生產(chǎn)99.9999%的銻粒與國標(biāo)GB10117-88高純銻的比較：

表2