[發(fā)明專利]一種熒光共軛化合物及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010130815.3
• 申請(qǐng)日: 2010-03-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101792376A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳傳峰;陳俊道;劉佳偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07C43/20
• 分類號(hào): C07C43/20;C07C41/18;C07D333/16;C07C43/225;C07C65/24;C07C51/347;C07C217/78;C07C213/08;C07C47/575;C07C45/61;C09K11/06
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

1.一種制備式I所示共軛化合物的方法，包括如下步驟，其中，所述式I結(jié)構(gòu)通式中，A為氫，Me為甲基：?

1）在鋁汞齊存在的條件下，將7-甲氧基-1-萘滿酮于有機(jī)溶劑中回流反應(yīng)，得到鄰二醇；?

2）將所述鄰二醇于乙酸或乙酸與乙酸酐的混合液中進(jìn)行回流反應(yīng)，得到7,7’-二甲氧基-3,4,3’,4’-四氫-1,1’-聯(lián)二萘；?

3）將所述7,7’-二甲氧基-3,4,3’,4’-四氫-1,1’-聯(lián)二萘與鄰苯甲酸重氮鹽酸鹽于有機(jī)溶劑中進(jìn)行回流反應(yīng)，得到2，15-二甲氧基-5,6,11,12-四氫-7，8-苯并[5]螺烯；?

4）在氧化劑二氰二氯苯醌存在的條件下，將所述2，15-二甲氧基-5,6,11,12-四氫-7，8-苯并[5]螺烯于有機(jī)溶劑中進(jìn)行回流反應(yīng)，得到2，15-二甲氧基-7，8-苯并[5]螺烯；?

5）在三氟甲磺酸、三氟乙酸、甲磺酸和三氯化鋁中的至少一種存在的條件下，將所述2，15-二甲氧基-7，8-苯并[5]螺烯與二氰二氯苯醌于有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到權(quán)利要求1所述共軛化合物，其中，所述式I結(jié)構(gòu)通式中，A為氫，Me為甲基。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1）中，所述鋁汞齊中，鋁元素和汞元素的摩爾比為805：1-1610：1，所述有機(jī)溶劑為下述兩種混合液中的至少一種；甲苯與乙醇以體積比1.5：1-2：1混合而得的混合液或苯與乙醇以體積比1.5：1-2：1混合而得的混合液；?

所述步驟3）中，所述有機(jī)溶劑為1，2-二氯乙烷與環(huán)氧丙烷以體積比10：1-200：1混合而得的混合液；?

所述步驟4）中，所述有機(jī)溶劑選自甲苯和二甲苯中的至少一種。?

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟3）中，所述有機(jī)溶劑為1，2-二氯乙烷與環(huán)氧丙烷以體積比40：1-50：1混合而得的混合液。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步驟1）中，所述鋁汞?齊與所述7-甲氧基-1-萘滿酮的摩爾比為1：1-1.5：1；?

所述步驟3）中，7,7’-二甲氧基-3,4,3’,4’-四氫-1,1’-聯(lián)二萘與鄰苯甲酸重氮鹽酸鹽的摩爾比為1：1.5-4；?

所述步驟4）中，所述2，15-二甲氧基-5,6,11,12-四氫-7，8-苯并[5]螺烯與所述二氰二氯苯醌的摩爾比為1：8-10；?

所述步驟5）中，所述2，15-二甲氧基-7，8-苯并[5]螺烯與二氰二氯苯醌的摩爾比為1-1：1-1.5。?

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述步驟1）中，所述鋁汞齊與所述7-甲氧基-1-萘滿酮的摩爾比為1：1；?

所述步驟3）中，7,7’-二甲氧基-3,4,3’,4’-四氫-1,1’-聯(lián)二萘與鄰苯甲酸重氮鹽酸鹽的摩爾比為1：2；?

所述步驟4）中，所述2，15-二甲氧基-5,6,11,12-四氫-7，8-苯并[5]螺烯與所述二氰二氯苯醌的摩爾比為1：10；?

所述步驟5）中，所述2，15-二甲氧基-7，8-苯并[5]螺烯與二氰二氯苯醌的摩爾比為1：1。?

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步驟1）回流反應(yīng)中，時(shí)間為6-10小時(shí)，溫度為70-110℃；?

所述步驟2）回流反應(yīng)中，時(shí)間為4-10小時(shí)，溫度為110-120℃；?

所述步驟3）回流反應(yīng)中，時(shí)間為1-2天，溫度為85-90℃；?

所述步驟4）回流反應(yīng)中，時(shí)間為16-20小時(shí)，溫度為139-145℃；?

所述步驟5）中，反應(yīng)時(shí)間為5-30分鐘，反應(yīng)溫度為0-5℃。?

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述步驟1）回流反應(yīng)中，時(shí)間為6-8小時(shí)，溫度為80-100℃；?

所述步驟2）回流反應(yīng)中，時(shí)間為8-10小時(shí)，溫度為115-118℃；?

所述步驟3）回流反應(yīng)中，時(shí)間為2天，溫度為86-88℃；?

所述步驟4）回流反應(yīng)中，時(shí)間為18-20小時(shí)，溫度為142-145℃；?

所述步驟5）中，反應(yīng)時(shí)間為5-10分鐘，反應(yīng)溫度為0℃。?