[發明專利]從生姜中分離制備6-姜酚單體的方法

無效

• 申請號: 201010130601.6
• 申請日: 2010-03-23
• 公開（公告）號: CN101781184A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 杜琪珍
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: C07C49/255
• 分類號: C07C49/255;C07C45/78
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發明屬于輕工技術領域，涉及生姜的深加工技術，具體為從生姜中分離制備高純度6-姜酚單體的方法。

技術背景

現代科學研究表明：生姜具有抗血小板凝集、升壓強心、降血脂和抗動脈粥樣硬化、保護胃黏膜和抗胃潰瘍、保肝利膽、消炎、抗氧化、抗缺氧、鎮咳、防暈止吐、抗腫瘤、對中樞神經抑制等多種功效。姜辣素是生姜中辣味物質的總稱，主要由姜酚類、姜烯酚類和姜酮類組成，具有較高的藥用和保健功能。6-姜酚作為姜辣素中的主要組分，是生姜中的主要藥物活性功能因子。

現有關于6-姜酚的分離主要采用硅膠柱層析，半制備型和制備型高效液相色譜，其局限性是分離效果差，回收率低，純度低或制備量少。其次，柱層析，半制備型和制備型高效液相色譜再生使用相對困難，分離得到6-姜酚單體成本較高，難以發展成為制備量大的分離技術。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備成本低于現有技術，可以較大批量從生姜中分離制備高純度6-姜酚單體的經濟高效的方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：采用乙醇浸提生姜，得到生姜乙醇提取物；采用大孔吸附樹脂分離得到粗6-姜酚，以高速逆流色譜儀為分離設備純化粗6-姜酚，其溶劑系統由常溫常壓下處于液態的石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水組成，體積比為1∶1.6～2∶1～3∶1.6～3。上相做固定相，下相做流動相。

本發明方案用下述步驟加以進一步敘述：

1.采用質量分數為70～100％的乙醇水溶液浸提原料生姜3小時，將浸提液減壓濃縮，直至乙醇被去除，得到濃縮提取液；

2.將濃縮提取液用等體積的乙酸乙酯萃取兩次，萃取液減壓濃縮、真空干燥，得到生姜乙酸乙酯相；

3.大孔吸附樹脂分離生姜乙酸乙酯相得到粗6-姜酚；

4.采用逆流色譜方法純化粗6-姜酚；

5.收集逆流色譜分離的目標組分并進行減壓濃縮，直至固形物質量分數達到40％以上，再采用冷凍干燥，得到油狀6-姜酚單體。

以上步驟(1)采用質量分數為95％的乙醇提取。

以上步驟(1)和步驟(2)中減壓濃縮過程的真空度低于0.09Mpa，溫度為50～60℃；步驟(4)中減壓濃縮過程的真空度低于0.02Mpa，溫度為50～60℃。

以上步驟(4)中冷凍干燥的真空度低于50Pa，溫度低于-35℃。

以上步驟(4)采用的逆流色譜方法其溶劑系統由常溫常壓下處于液態的石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水組成，石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水的體積比為1∶1.6～2∶1～3∶1.6～3。

以上步驟(4)所使用的逆流色譜儀為高速逆流色譜儀HSCCC。

以上步驟(4)采用逆流色譜儀分離粗6-姜酚的具體過程為：配制溶劑系統，充分搖勻后靜置，待分層后，將上下相分開；用泵將溶劑系統的上相注入逆流色譜儀的色譜柱；取溶劑系統的下相溶解粗6-姜酚制備逆流色譜分離樣品溶液；開啟逆流色譜儀，注入逆流色譜分離樣品溶液，然后注入流動相，用紫外-可見檢測器檢測逆流色譜流出液，根據所得的色譜圖收集目標組分。

步驟(3)中的大孔吸附樹脂型號為D4020。

本發明的優點是：分離效果好、效率高，6-姜酚單體產品的純度達到98％以上，6-姜酚單體制備成本遠低于現有技術，是一種經濟、高效的從生姜中分離制備高純度6-姜酚單體的方法。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

參考附圖1：(實施例中的乙醇是指按質量分數比例的乙醇水溶液)。

1、采用70％-100％乙醇浸提原料生姜3小時，將乙醇浸提液在真空度低于0.09Mpa、溫度為50～60℃減壓濃縮，直至乙醇被基本去除，得到提取濃縮液。

2、將提取濃縮液溶解于蒸餾水中，用等體積的乙酸乙酯萃取兩次，萃取液在真空度低于0.09Mpa，溫度為40～50℃減壓濃縮減壓濃縮、真空干燥，得到生姜乙酸乙酯相

3、大孔吸附樹脂分離乙酸乙酯相。

a)將大孔吸附樹脂用95％乙醇浸泡24小時后上柱，用95％乙醇沖洗，直至無色并澄清，然后用蒸餾水沖洗至無醇味。

b)將溶解在25％乙醇中的生姜乙酸乙酯相上樣吸附。

c)用三倍于柱體積的25％乙醇洗脫，去除水溶性雜質。

d)用三倍于柱體積的50％乙醇洗脫，將洗脫液在真空度低于0.09Mpa、溫度為50～60℃減壓濃縮，真空干燥，得到粗6-姜酚。

4、采用逆流色譜方法純化粗6-姜酚。