[發明專利]從生姜中分離制備6-姜酚單體的方法

無效

• 申請號: 201010130601.6
• 申請日: 2010-03-23
• 公開（公告）號: CN101781184A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 杜琪珍
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: C07C49/255
• 分類號: C07C49/255;C07C45/78
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 馮子玲

1.從生姜中分離制備6-姜酚單體的方法，其特征在于以下步驟：

(1)采用質量分數為70～100％的乙醇水溶液浸提生姜3小時，將浸提液減壓濃縮，直至乙醇被去除，得到濃縮提取液；

(2)將濃縮提取液用等體積的乙酸乙酯萃取兩次，萃取液減壓濃縮、真空干燥，得到生姜乙酸乙酯相；

(3)大孔吸附樹脂分離生姜乙酸乙酯相得到粗6-姜酚；

(4)采用逆流色譜方法純化粗6-姜酚；

(5)收集逆流色譜分離的目標組分并進行減壓濃縮，直至固形物質量分數達到40％以上，再采用冷凍干燥，得到油狀6-姜酚單體。

2.根據權利要求1所述從生姜中分離制備6-姜酚單體的方法，其特征在于步驟(1)采用質量分數為95％的乙醇提取。

3.根據權利要求1所述從生姜中分離制備6-姜酚單體的方法，其特征在于步驟(1)和步驟(2)中減壓濃縮過程的真空度低于0.09Mpa，溫度為50～60℃；步驟(4)中減壓濃縮過程的真空度低于0.02Mpa，溫度為50～60℃。

4.根據權利要求1所述從生姜中分離制備6-姜酚單體的方法，其特征在于步驟(4)中冷凍干燥的真空度低于50Pa，溫度低于-35℃。

5.根據權利要求1所述從生姜中分離制備6-姜酚單體的方法，其特征在于步驟(4)采用的逆流色譜方法其溶劑系統由常溫常壓下處于液態的石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水組成，石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水的體積比為1∶1.6～2∶1～3∶1.6～3。

6.根據權利要求1所述從生姜中分離制備6-姜酚單體的方法，其特征在于步驟(4)所使用的逆流色譜儀為高速逆流色譜儀HSCCC。

7.根據權利要求1所述從生姜中分離制備6-姜酚單體的方法，其特征在于步驟(4)采用逆流色譜儀分離粗6-姜酚的具體過程為：配制溶劑系統，充分搖勻后靜置，待分層后，將上下相分開；用泵將溶劑系統的上相注入逆流色譜儀的色譜柱；取溶劑系統的下相溶解粗6-姜酚制備逆流色譜分離樣品溶液；開啟逆流色譜儀，注入逆流色譜分離樣品溶液，然后注入流動相，用紫外-可見檢測器檢測逆流色譜流出液，根據所得的色譜圖收集目標組分。