[發明專利]Fe3O4/CoO核殼結構復合納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201010130172.2
• 申請日: 2010-03-23
• 公開（公告）號: CN101786601A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 劉福田;孫莉;陳秀秀;楊萍;姜慶輝;張愛玉
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;A61K49/06;A61K47/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 李茜

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，尤其涉及Fe₃O₄/CoO核殼結構復合納 米粒子的制備方法。

背景技術

納米Fe₃O₄是一種重要的尖晶石型鐵氧體，具有制備工藝簡單、價格低、無 毒、無污染等優點，且其在實際應用中有著廣泛的用途。例如其具有優越的氣 濕敏、磁敏特性，在氣濕敏傳感器件、高密度磁記錄材料、核磁共振的造影成 像以及藥物控制釋放等領域有著廣闊的應用前景；具有良好的磁響應性，在細 胞分離、固化定酶、免疫診斷以及腫瘤靶向治療、DNA分離及核酸雜交等方面 也有著廣泛的應用；除此之外，磁性納米Fe₃O₄作為功能材料，在磁記錄材料、 特殊催化劑原料、磁流體的基本材料和磁性材料等方面也顯示出許多特殊功 能。但是，這些應用大多數要求磁性粒子具有化學穩定性、均一的粒子尺寸、 以及在液相中良好的分散性。由于磁性納米粒子具有高比表面積、高比表面能 以及粒子各向異性的偶極距作用從而很容易團聚，有些磁性粒子如Fe、Fe₃O₄很容易被氧化成γ-Fe₂O₃，從而導致粒子發生聚集和沉淀，不能形成穩定的分 散體系，使其在生物醫學中的應用受到了限制。

雖然物理或化學方法制備的磁性納米材料能達到納米尺寸，但其尺寸分布 較寬，而且表面裸露，化學性質活潑，在空氣中易氧化、易發生聚集，使磁性 材料失去單疇磁極、可分散性或者失去納米材料特有的性質。通常為了使納米 顆粒能夠很好的分散于載液中，需對顆粒進行表面改性使顆粒表面吸附一層聚 合物，從而產生空間位阻斥力克服粒子間的引力，同時通過對粒子的表面改性 可以改善這些粒子與其它介質的接觸角和潤濕性，提高微粒在載液中的分散 性。因此，用化學方法對裸露的納米晶進行保護，是至關重要的。通過對磁性 納米粒子的表面修飾可以降低其表面能，提高粒子的抗氧化能力，得到分散性 好的納米復合粒子；同時，適當的表面修飾可以調節磁性納米粒子與其他材料 的相容性和反應特性。因此，對于磁性納米粒子的表面修飾也是目前國內外研 究的熱點^[1-4]。表面修飾后的納米粒子可以在很大程度上改善納米粒子在空氣 中的穩定性以及生物相容性，更廣泛的應用于生物醫藥、靶向載體、催化等領 域。

在Fe₃O₄表面包覆鐵、氧化鈷、氧化鎳、氧化鐵制備復合納米粒子已有較 多的報道。目前Fe₃O₄/CoO復合納米粒子主要用脈沖激光沉淀法、溶膠凝膠法 制備。C.A.kleint等(1998，J.APPL.PHYS)采用脈沖激光沉淀法在Fe₃O₄表面制備了CoO磁性殼層，并探討了Fe₃O₄/CoO核-殼結構各個晶面的磁性變 化，脈沖激光沉淀法需要專門的儀器，且納米四氧化三鐵在氣相中不容易分散 均勻，易使得復合粒子顆粒較大。溶膠凝膠法工藝復雜需要溶膠的生成及煅燒， 生成溫度較高且反應通常需要氫氣還原，耗能大。目前尚未見用溶劑熱法制備 Fe₃O₄/CoO的報道。

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術的不足，提供了一種制備過程簡單，效 率高，且磁性能較好、穩定性、分散性較好的Fe₃O₄/CoO核殼結構復合納米粒 子的制備方法。首先用溶劑熱法制備出磁性能較高，分散性較好的納米四氧化 三鐵粒子；然后同樣采用溶劑熱法制備磁性能好、穩定性較高、單分散的Fe₃O₄/ CoO復合納米粒子。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：

Fe₃O₄/CoO核殼結構復合納米粒子的制備方法，所述制備方法包括下述步 驟：

1)制備納米Fe₃O₄粒子：