[發明專利]一種由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續水解制備愈創木酚的工藝及其裝置

有效

• 申請號: 201010128223.8
• 申請日: 2010-02-10
• 公開（公告）號: CN101774895A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 劉有智;祁貴生;李光明;焦緯洲
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/26
• 代理公司: 山西太原科衛專利事務所 14100
• 代理人: 張彩琴;任林芳

1.一種由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續水解制備愈創木酚的裝置，其特征在 于包括水解反應器(14)，所述的水解反應器(14)由設有加熱保溫裝置的旋轉 填料床和盤管串聯組成，旋轉填料床有兩個液體進口I、II(2.8、2.9)和一個 液體出口(2.7)，液體出口(2.7)與盤管進口(3.2)連接，盤管軸向豎直設置 并位于旋轉填料床下方，旋轉填料床的液體進口I(2.8)與重氮鹽溶液儲槽(7) 連接，液體進口II(2.9)與預熱器(11)的管程出口相連，預熱器(11)有兩 個管程進口，管程進口I與水解液儲槽(1)連接，管程進口II與萃取劑儲槽(4) 連接，盤管出口(3.7)與攪拌器(15)、冷凝器(16)以及反應輸出液儲槽(17) 依次連接。

2.根據權利要求1所述的由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續水解制備愈創木酚 的裝置，其特征在于水解液儲槽(1)經泵I(2)以及水解液高位槽(3)與預 熱器(11)的管程進口I連接，萃取劑儲槽(4)經泵II(5)以及萃取液高位 槽(6)與預熱器(11)的管程進口II連接，重氮鹽溶液儲槽(7)經泵III(8) 以及重氮鹽溶液高位槽(9)與旋轉填料床的液體進口I(2.8)連接。

3.根據權利要求1所述的由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續水解制備愈創木酚 的裝置，其特征在于盤管設有放氣口。

4.一種由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續水解制備愈創木酚的方法，所述的方 法在如權利要求1或2或3所述的裝置中完成，其特征在于含硫酸銅催化劑的 酸性水溶液，即水解液，與萃取劑混合并預熱，然后與鄰氨基苯甲醚的重氮鹽 溶液分別由兩臺泵同時送入水解反應器中，物料在水解反應器中加熱至水解溫 度，反應生成愈創木酚。

5.根據權利要求4所述的由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續水解制備愈創木酚 的方法，其特征在于水解液和萃取劑混合預熱溫度為50℃～100℃，水解溫度為 100℃～150℃；重氮鹽溶液、水解液和萃取劑的體積流量比為：1∶(0.5～1)∶(0.2～0.5)； 反應物料在水解反應器中停留時間為2min～10min；旋轉填料床轉速為 600r/min～2800r/min。