[發明專利]一種連續提取黃精皂甙和黃精多糖的工藝無效
| 申請號: | 201010127667.X | 申請日: | 2010-03-17 |
| 公開(公告)號: | CN101837091A | 公開(公告)日: | 2010-09-22 |
| 發明(設計)人: | 張庭廷;鄭春艷;冉穎霞 | 申請(專利權)人: | 安徽師范大學 |
| 主分類號: | A61K36/8969 | 分類號: | A61K36/8969;A61P3/06;A61P25/00;A61P31/12;A61P35/00;A61P37/04;A61P39/06 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 連續 提取 黃精 皂甙 多糖 工藝 | ||
技術領域
本發明屬于提取黃精的工藝,特別屬于提取黃精皂甙和黃精多糖的工藝。
背景技術
黃精是宿根性草本植物,別名黃雞萊、狗姜等,隸屬百合科黃精屬(Polygonatum?Mill.)。黃精中含有較高的多糖以及甾體皂甙。已有研究表明黃精多糖具有增強免疫功能、抗腫瘤、抗衰老、降血脂、提高記憶力、抗病毒等作用;而黃精皂甙也具有廣泛的生理功能,包括提高機體免疫力、降低血糖、抗腫瘤、改善學習記憶等。因此提取黃精中的多糖和甾體皂甙具有重要的社會和經濟價值。通常黃精皂甙和黃精多糖是分別提取的,不能充分利用原料黃精。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種收率高的連續提取黃精皂甙和黃精多糖的工藝。
本發明解決技術問題的技術方案為:一種連續提取黃精皂甙和黃精多糖的工藝,依次包括提取黃精皂甙工序、提取黃精多糖的工序,
所述的提取黃精皂甙的工序包括以下工序:
a、浸泡提取工序:將黃精粉末在體積濃度為80-85%的乙醇中浸泡1-2小時,再升溫至45-50℃,用頻率為25-35kHz的超聲波提取0.5-1小時,抽濾,得到黃精提取液和黃精藥渣;黃精粉末與體積濃度為80-85%的乙醇的比例為1g∶10-15ml;
超聲提取與通常的乙醇加熱回流提取皂甙的方法相比,超聲提取可大大減少提取時間,提高皂甙得率,因為超聲波在介質中傳播時的物理特性引發的機械振動、微射流、微聲流等多級效應皆使有效成分在溶液中擴散,加速分子的相互撞擊導致植物(生物)細胞破壁、變形,進而溢出有效含量。
b、萃取工序:將黃精提取液中的乙醇進行回收;將回收乙醇的黃精提取液用乙醚萃取脫脂;將脫脂后的黃精提取液用飽和正丁醇進行萃取,收集正丁醇提取液,回收正丁醇后得到黃精皂甙的粗產品;
c、上柱工序:將黃精皂甙粗產品用80-85%的乙醇稀釋至濃度為0.8-1mg/ml加至已經準備好的大孔樹脂柱進行吸附,先用蒸餾水進行洗脫,洗脫至流出液不顯molish反應(molish反應為鑒定單糖的反應,用蒸餾水進行洗脫的目的是為了先除掉粗產品中可能存在的糖類)為止,再用體積濃度為80-85%的乙醇進行洗脫,直至洗脫液無皂甙視為洗脫完全(洗脫液與樹脂體積比約為4∶1),揮干乙醇,于冷凍干燥機-65℃進行真空冷凍干燥至恒重,得到黃精皂甙成品,黃精皂甙的粗產品與大孔樹脂的重量比為1∶8-10;
所述的大孔樹脂的型號為AMBERLITE?XAD4。
所述的提取黃精多糖的工序,包括以下工序:d、脫脂提取工序、e、醇析工序、f、脫蛋白工序、g、透析工序,
在d、脫脂提取工序中,所用的原料為以a、浸泡提取工序中所得到的黃精藥渣。
所述的d、脫脂提取工序為:將a、浸泡提取工序中所得到的黃精藥渣用索氏提取法除酯后,再加入蒸餾水,于55-60℃以25-35kHz的超聲波提取0.5-1小時,離心,收集上清液;上清液經減壓濃縮后得到多糖濃縮液;黃精藥渣與蒸餾水的重量比為1∶15-20;
為提高黃精多糖的收率,將離心所得的沉淀,再加入蒸餾水進行第二次提取,離心,合并上清液。
所述的e、醇析工序為:將d得到的多糖濃縮液依次經體積濃度為80%,90%,95%以及無水乙醇進行醇析,再分別用乙醚,丙酮洗滌沉淀以便去除其中水分,將沉淀進行在-65℃真空冷凍干燥至恒重,得到混合粗多糖;
所述的f、脫蛋白工序為將醇析工序中所得到的混合多糖利用Sevage法與三氯醋酸法交替脫蛋白;若單獨使用Sevage法或與三氯醋酸法,將會導致脫蛋白次數多,且脫不完全的不利后果;
所述的g、透析工序為將f、脫蛋白工序所制的多糖放入透析袋中,以除去粗多糖中的小分子物質,再將透析好的多糖經減壓濃縮脫去水分后,得混合黃精多糖;
本發明與現有技術相比,黃精皂甙收率為黃精總重量的3.9%,為黃精總皂甙的90.7%,純度95.3%;黃精多糖的收率為黃精重量的13.3%,為黃精總多糖的93.2%,純度為91.8%;不僅充分利用了黃精資源,提高了原材料的使用價值,而且本技術在提取皂甙的同時,并不影響多糖的提取,回收率高,低污染(所有有機溶劑均可重新回收)、操作簡單等特點。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作詳細的說明。
實施例1:
一種連續提取黃精皂甙和黃精多糖的工藝,依次包括提取黃精皂甙工序、提取黃精多糖的工序,
所述的提取黃精皂甙的工序包括以下工序:
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