[發明專利]共沉淀法制備層狀復合金屬氫氧化物的母液重復利用技術

有效

• 申請號: 201010126116.1
• 申請日: 2010-03-15
• 公開（公告）號: CN101774548A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 林彥軍;陳秋華;徐向宇;宋家慶
• 申請（專利權）人: 北京泰克來爾科技有限公司
• 主分類號: C01B13/36
• 分類號: C01B13/36
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜;張洪年

技術領域

本發明屬于化工生產中母液的重復利用技術領域，特別涉及一種采用共沉淀法制備層狀復合金屬氫氧化物的母液重復利用技術。

背景技術

多數化工生產過程中都會產生一定量的含少量產物和/或未反應原料和/或副產物的母液，一般均對母液采取一系列處理措施以對母液中的有效成份進行回收或分離再利用。由于產品及生產工藝不同，母液中所含的組分也不同，因此對母液的處理方式也存在較大差異，需根據實際生產過程對母液進行處理或再利用。

中國專利CN1085205公開了一種對母液進行分離并進行深加工處理的方法：將氯乙酸生產中產生的母液經過常壓蒸餾蒸出醋酸和低沸物，然后再加入共沸劑進行減壓蒸餾得到一氯乙酸，余液經甲醇酯化并蒸餾提純和分離氯乙酸母液，使氯乙酸母液得到充分的綜合利用，減少了污染。中國專利CN101121522公開了一種對母液直接補充原料后用于產品生產的方法：通過將磷硅鋁分子篩合成晶化后過濾的母液進行回收，并作為同類型分子篩合成原料的一部分，再根據配比補加相應的新原料制備合成分子篩初始凝膠混合物，實現了母液中未參與反應的組分的循環再利用。中國專利CN1389401公開了一種對母液進行過濾處理后再用于產品生產的方法：該方法將生產氧化鋁的母液經再過濾，將母液中的氫氧化鋁浮游物及時回收，使其中氫氧化鋁浮游物濃度達到0.05-1g/l，避免氫氧化鋁在生產流程中的無效循環，再返回系統循環。

層狀復合金屬氫氧化物(Layered?Double?Hydroxides，簡稱LDHs)，又叫水滑石，是一種典型的陰離子型層狀材料，其化學組成式為[M²⁺₁-xM³⁺_x(OH)₂]A^n-_x/n·mH₂O，其中M²⁺、M³⁺分別代表二價和三價金屬陽離子，A^n-是層間陰離子，x為M³⁺離子的摩爾分數，m為結晶水的數量。LDHs主體層板的元素種類及組成比例、層間客體的種類及數量可以根據需要在較寬范圍內調變，從而獲得一系列具有特殊結構和性能的材料。LDHs組成和結構的可調變性以及由此所導致的多功能性，使其成為一類極具研究潛力和應用前景的新型材料，作為無鹵高抑煙阻燃劑、無毒熱穩定劑、選擇性紅外吸收材料以及紫外阻隔材料等功能助劑廣泛應用于阻燃、樹脂加工、農膜等領域。

LDHs在工業上主要采用的共沉淀法生產，該方法將金屬混合鹽溶液和氫氧化鈉、碳酸鈉混合堿溶液通過適當方式混合，使之發生共沉淀反應，然后將沉淀物的懸浮液在一定溫度條件下晶化一定時間得到LDHs漿液，同時還副產大量的鈉鹽(約2噸/噸LDHs)。由于堿過量，晶化后漿液分離出LDHs產品后的母液中含有大量的原料堿和副產物鈉鹽，此外還有少量未反應的金屬離子，其pH值一般都大于10。現有生產工藝一般都將該母液調節pH值至中性后蒸發回收副產物鈉鹽，但由于母液中鈉鹽濃度遠低于飽和濃度，因此回收過程需要蒸發大量的水，會消耗大量能源，同時該方法還造成了原料的浪費。因此，有效提高對母液的重復利用技術，降低副產物回收的能耗，對于提高原料利用率和節能降耗具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種對采用共沉淀法生產LDHs過程中產生的母液進行重復利用的技術。

本發明的具體操作步驟如下：

A：將可溶二價金屬鹽和可溶三價金屬鹽按摩爾比為M²⁺/M³⁺＝2-4溶于去離子水中配成混合鹽溶液，其中[M²⁺]＝0.1-1.5mol/L；按n(NaOH)/[n(M²⁺)+n(M³⁺)]＝1.8-2.5和n(Na_nA^n-)/[n(M³⁺)]＝1∶n-5∶n的摩爾比例，將NaOH和陰離子為A^n-的鈉鹽溶于去離子水中配成混合堿液，使[NaOH]＝1.0-2.5mol/L，n(NaOH)、n(M²⁺)、n(M³⁺)、n(Na_nA^n-)分別為NaOH、M²⁺、M³⁺、Na_nA^n-的摩爾數；