[發明專利]共沉淀法制備層狀復合金屬氫氧化物的母液重復利用技術

有效

• 申請號: 201010126116.1
• 申請日: 2010-03-15
• 公開（公告）號: CN101774548A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 林彥軍;陳秋華;徐向宇;宋家慶
• 申請（專利權）人: 北京泰克來爾科技有限公司
• 主分類號: C01B13/36
• 分類號: C01B13/36
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜;張洪年

1.共沉淀法制備層狀復合金屬氫氧化物的母液重復利用方法，其特征在于，其具體操作步驟如下：

A：將可溶二價金屬鹽和可溶三價金屬鹽按摩爾比為M²⁺/M³⁺＝2-4溶于去離子水中配成混合鹽溶液，其中[M²⁺]＝0.1-1.5mol/L；按n(NaOH)/[n(M²⁺)+n(M³⁺)]＝1.8-2.5和n(Na_nA^n-)/[n(M³⁺)]＝(1∶n)-(5∶n)的摩爾比例，將NaOH和陰離子為A^n-的鈉鹽溶于去離子水中配成混合堿液，使[NaOH]＝1.0-2.5mol/L，n(NaOH)、n(M²⁺)、n(M³⁺)、n(Na_nA^n-)分別為NaOH、M²⁺、M³⁺、Na_nA^n-的摩爾數；

B：將步驟A配制的混合鹽溶液和混合堿溶液混合發生共沉淀反應，得到的漿液50-120℃回流晶化4-6小時，得到LDHs漿液，離心分離或壓濾后得到LDHs濾餅及母液，濾餅經洗滌干燥后得到LDHs產品，母液中副產物鈉鹽根據陰離子的不同其質量百分含量是0.5-20％，pH值大于10；

C：將部分母液用與副產物鈉鹽具有相同酸根的酸即步驟A中使用的金屬鹽的酸根對應的酸調節pH值至中性，并加入與步驟A比例范圍、濃度范圍相同的同樣的可溶二價金屬鹽和可溶三價金屬鹽溶解作為反應液1；將部分母液按步驟A的比例范圍和濃度范圍直接添加氫氧化鈉和Na_nA^n-配制成混合堿溶液作為反應液2；將反應液1和反應液2混合發生共沉淀反應，重復步驟B操作得到LDHs產品和母液；

D：將步驟C得到的母液按步驟C的方法重復操作直至母液中的副產物鈉鹽達到或接近飽和狀態。

2.根據權利要求1所述的共沉淀法制備層狀復合金屬氫氧化物的母液重復利用方法，其特征在于，所述的層狀復合金屬氫氧化物LDHs的化學通式是：

[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+(A^n-)_x/n·yH₂O，

其中，M²⁺代表二價金屬陽離子Mg²⁺、Zn²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺或Cd²⁺中的一種或兩種；

M³⁺代表三價金屬陽離子Al³⁺、Ni³⁺、Co³⁺、Fe³⁺、Mn³⁺、Cr³⁺、V³⁺或Ti³⁺中的一種；?

A^n-為Cl^-、CO₃^2-、NO₃^-、F^-、Br^-、I^-、SO₄^2-、ClO₃^-、OH^-、PO₄^3-、H₂PO₄^-、WO₄^2-、水楊酸根、酒石酸根、谷氨酸根、蘋果酸根、苯甲酸根、己二酸根或有機磺酸根陰離子中的一種或兩種，x為M³⁺離子的摩爾分數，其取值范圍是0.2≤x≤0.4；y為結晶水的數量，其取值范圍是0≤y≤2。