[發明專利]含吡唑并[5,1-a]異喹啉骨架化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201010125897.2
• 申請日: 2010-03-12
• 公開（公告）號: CN101781297A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 葉盛青;吳劼
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種含吡唑并[5，1-a]異喹啉骨架化合物的制備方法，其特征在于：化學反應式為：

其中R¹為H、CH₃、OCH₃或4，5-OCH₂O供電子基團，或5-Cl、4-F吸電子基團；

其中R²為Ph或4-MeO-C₆H₄含有供電子基團的芳香取代基，或脂肪鏈基團；

其中R³為Me，R⁴為H，或者R³為OMe，R⁴為H，或者R³、R⁴均為-CH₂CH₂CH₂-；

具體步驟如下：

(1)將鄰炔基苯甲醛和對甲苯磺酰肼在1，2-二氯乙烷中于室溫下攪拌至TLC監測結束；

(2)向步驟(1)所得反應體系中加入三氟甲磺酸銀，在25-60℃下攪拌至TLC監測結束；

(3)向步驟(2)反應體系中加入α，β-不飽和羰基化合物、有機溶劑N，N-二甲基乙酰胺，在25-60℃下繼續反應12-24小時至TLC監測結束；

(4)用水洗滌反應液，用乙酸乙酯萃取，干燥，濃縮并柱層析分離得到含吡唑并[5，1-a]異喹啉類化合物。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于鄰炔基苯甲醛與對甲苯磺酰肼的摩爾比為1∶1.0-1.2。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于鄰炔基苯甲醛與α，β-不飽和羰基化合物的摩爾比為1∶1.5-4.0。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于反應體系所使用的有機溶劑1，2-二氯乙烷與N，N-二甲基乙酰胺的體積比為1∶4-1∶6。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于反應體系中三氟甲磺酸銀的用量占鄰炔基苯甲醛的摩爾百分比為5％-10％。