[發(fā)明專利]一種合成多芳基取代噁唑烷的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010125682.0 | 申請日： | 2010-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN101851214A | 公開（公告）日： | 2010-10-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡文浩;徐新芳;郭新;邱林;周靜;楊琍蘋 | 申請（專利權(quán)）人： | 華東師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07D263/04 | 分類號： | C07D263/04 |
| 代理公司： | 上海德昭知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31204 | 代理人： | 陳龍梅 |
| 地址： | 200062*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 多芳基 取代 噁唑烷 方法 | ||
1.一種合成多芳基取代噁唑烷的方法，其特征在于：先量取重氮化合物∶醛∶亞胺∶路易斯酸∶羧酸銠＝1.1∶1∶1∶0.1∶0.02摩爾比；接著，將醛，亞胺，分子篩，羧酸銠和路易斯酸加入反應(yīng)瓶中，在氮氣保護和-20℃～20℃條件下加入有機溶劑，有機溶劑的加入量為5-6ml/mmol重氮化合物；然后，將溶解在有機溶劑中的重氮化合物1小時內(nèi)滴加到反應(yīng)體系中，滴加完畢后，攪拌0.5小時，除去溶劑，得到粗產(chǎn)物；將粗產(chǎn)物用體積比為乙酸乙酯∶石油醚＝1∶50～1∶30的溶液進行柱層析，得到高非對映選擇性的多芳基取代噁唑烷純產(chǎn)品；
上述分子篩投料量為2-5g/mmol重氮化合物；
上述重氮化合物是芳基重氮乙酸酯，或重氮乙酸酯，或苯乙烯基重氮乙酸酯；
上述醛是芳香醛；
上述亞胺是芳香醛和芳香胺脫水生成的亞胺；
上述有機溶劑是氯代烷烴，或苯，或甲苯，或二甲苯；
上述用于溶解重氮化合物的有機溶劑的量為2-3ml/mmol重氮化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成多芳基取代噁唑烷的方法，其特征在于，所述的路易斯酸是Yb(OTf)3，或Zn(OTf)2，或Sn(OTf)2，或Sc(OTf)3，Cu(AcAc)2，或Cu(OTf)2，或Cu(OTf)，或Cu(BF4)，或Cu(CH3CN)4PF6，或SnCl2，或AgOTf，或AgBF4，或AgSbF6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成多芳基取代噁唑烷的方法，其特征是，所述的羧酸銠是醋酸銠，或丙酸銠，或丁酸銠。
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