[發明專利]5β,6β環氧甾體化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201010124266.9
• 申請日: 2010-03-15
• 公開（公告）號: CN101768203A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 潘高峰;尹金玉;張汝金;賀一君
• 申請（專利權）人: 浙江仙居君業藥業有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 臺州市方圓專利事務所 33107
• 代理人: 張向飛

1.一種5β，6β環氧甾體化合物的制備方法，該方法包括以下步驟：在三口反 應瓶中加入化合物(I)20g，二氯甲烷200ml，20ml叔丁醇，開啟攪拌使化合物(I) 完全溶解，其中R基為特戊酰基；滴加含有5g環氧化劑高錳酸鉀、2g催化劑五 水硫酸銅的水溶液5ml，保持反應溫度20-30℃，TLC跟蹤環氧化反應2小時， 其中展開劑：環己烷∶乙酸乙酯＝1∶4，當原料點消失即加入亞硫酸鈉水溶液終 止反應；萃取分離有機相，將有機相用水洗滌兩遍，合并所有水相再用二氯甲烷 反提，合并所有有機相，用無水硫酸鈉干燥30分鐘，減壓濃縮，過濾后烘干物 料得到目標產物化合物(II)，得到的5β，6β環氧甾體化合物的收率為87.5％， 純度為91.0％，其中化合物(I)和化合物(II)為：

2.一種5β，6β環氧甾體化合物的制備方法，該方法包括以下步驟：在三口反 應瓶中加入化合物(I)20g，二氯乙烷200ml，20ml叔丁醇，開啟攪拌使化合物(I) 完全溶解，其中R基為乙酰基；滴加含有5g環氧化劑高錳酸鉀、2g催化劑硫酸 銅的水溶液5ml，保持反應溫度0-20℃，TLC跟蹤環氧化反應4小時，其中展開 劑：環己烷∶乙酸乙酯＝1∶4，當原料點消失即加入亞硫酸鈉水溶液終止反應； 萃取分離有機相，將有機相用水洗滌兩遍，合并所有水相再用二氯甲烷反提，合 并所有有機相，用無水硫酸鈉干燥30分鐘，減壓濃縮，過濾后烘干物料得到目 標產物化合物(II)，得到的5β，6β環氧甾體化合物(II)的收率為85.2％，純度為 92.0％，其中化合物(I)和化合物(II)為：

3.一種5β，6β環氧甾體化合物的制備方法，該方法包括以下步驟：在三口反 應瓶中加入化合物(I)20g，二氯乙烷200ml，20ml叔丁醇，開啟攪拌使化合物(I) 完全溶解，其中R基為乙基；滴加含有5g環氧化劑高錳酸鉀、3g催化劑七水硫 酸鐵的水溶液5ml，保持反應溫度3-40℃，TLC跟蹤環氧化反應1小時，其中展 開劑：環己烷∶乙酸乙酯＝1∶4，當原料點消失即加入亞硫酸鈉水溶液終止反應； 萃取分離有機相，將有機相用水洗滌兩遍，合并所有水相再用二氯甲烷反提，合 并所有有機相，用無水硫酸鈉干燥30分鐘，減壓濃縮，過濾后烘干物料得到目 標產物化合物(II)，得到的5β，6β環氧甾體化合物(II)的收率為89.2％，純度為 90.5％，其中化合物(I)和化合物(II)為：