[發明專利]測定銀杏葉或其相關制劑中槲皮素對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷含量的方法

有效

• 申請號: 201010122691.4
• 申請日: 2010-03-11
• 公開（公告）號: CN101810650A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 王京輝;陳有根;付欣彤;王志斌;郭洪祝
• 申請（專利權）人: 北京市藥品檢驗所
• 主分類號: A61K36/16
• 分類號: A61K36/16;A61P11/06;A61P9/06;G01N30/36;A61K127/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明屬于藥品質量控制領域，涉及一種測定銀杏葉或其相關制劑中槲皮素對香 豆酰基葡萄糖鼠李糖苷含量的方法。

背景技術

銀杏葉又名白果葉，來源于銀杏科植物銀杏(Ginkgo?biloba?L.)的干燥葉，在我 國有悠久的藥用歷史，主要用于治療肺虛咳喘和心悸怔忡等癥。

現代藥理學研究表明，銀杏葉具有清除氧自由基、降血脂、增強中樞神經系統功 能、調節神經遞質和激素水平、改善血液流變狀態、抗炎、抗過敏等作用。因而用銀 杏葉研制開發的制劑品種越來越多，臨床應用越來越廣泛。目前在臨床上應用的有斯 泰隆、金納多、天保寧、銀可絡、舒血寧、絡欣通，冠心酮等多種品牌的片劑、顆粒 劑、注射劑。主要用于治療各種心腦血管疾病、糖尿病、神經系統疾病、呼吸系統疾 病等。

銀杏葉及其制劑中主要有效成分為黃酮類和內酯類兩類成分，到目前為止，國內 外關于銀杏葉及其制劑的質量控制方法普遍是測定這兩類成分的含量。關于銀杏葉及 其制劑中黃酮類含量測定的方法，雖然已經有高效液相色譜法和薄層掃描法，但其測 定原理都是在水解的基礎上，以槲皮素、山柰素和異鼠李素三種黃酮苷元為對照，經 過折算而進行測定的，這兩種方法的主要缺點是：(1)需要水解。在水解過程中，由 于操作等多方面的原因，可能發生水解不夠或水解過度等現象，導致測定結果不準確； 而且水解過程費時費力，嚴重影響工作效率。(2)測定的是黃酮苷元的含量。由于測 定的是水解后的黃酮苷元的含量，不能準確反映銀杏葉及其制劑中黃酮苷類成分的真 實含量，不能達到真正控制銀杏葉及其制劑質量均一性的目的。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定銀杏葉及相關制劑中槲皮素對香豆酰基葡萄糖鼠 李糖苷含量的方法。

本發明提供的測定銀杏葉及相關制劑中槲皮素對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷含量 的方法，包括如下步驟：

在無陰性干擾的情況下，以槲皮素對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷為對照品，利用高 效液相色譜對作為供試品的所述銀杏葉或其相關制劑中的槲皮素對香豆酰基葡萄糖鼠 李糖苷進行測定，由外標法計算得到所述銀杏葉或其相關制劑中槲皮素對香豆酰基葡 萄糖鼠李糖苷的含量。

該方法中，在所述測定步驟之前，先將所述對照品和所述供試品溶于溶劑中；溶 解所述對照品的溶劑選自甲醇、甲醇的水溶液、乙醇、乙醇的水溶液和流動相中的任 意一種；溶解所述供試品的溶劑選自甲醇、甲醇的水溶液、乙醇、乙醇的水溶液和流 動相中的任意一種。

所述測定步驟中，檢測波長為190nm～400nm，優選360nm。流動相為下述溶劑 a～溶劑c中的任意一種：所述溶劑a為甲醇的水溶液，所述溶劑b為乙腈的水溶液， 所述溶劑c為甲醇、乙腈和水組成的混合液。所述流動相還可為溶劑a-溶劑c中的任 意一種與修飾劑、緩沖溶液、離子抑制劑和pH值調節劑中的至少一種組成的混合液； 其中，所述溶劑a為甲醇的水溶液，所述溶劑b為乙腈的水溶液，所述溶劑c為甲醇、 乙腈和水組成的混合液；所述修飾劑選自四氫呋喃、異丙醇和二氧六環中的任意一種； 所述緩沖溶液選自磷酸鹽緩沖溶液、乙酸鹽緩沖溶液和檸檬酸鹽緩沖溶液中的任意一 種；所述離子抑制劑選自十二烷基磺酸鈉、十一烷基磺酸鈉、己烷磺酸鈉、庚烷磺酸 鈉、辛烷磺酸鈉和壬烷磺酸鈉中的任意一種；所述pH值調節劑選自甲酸、乙酸、磷 酸和檸檬酸中的任意一種。所述修飾劑的加入量為所述溶劑a或溶劑b或溶劑c體積 的0.5％～10.0％，優選3.0％～5.0％；所述緩沖溶液的加入量為所述溶劑a或溶劑b或 溶劑c體積的0.5％～10.0％，優選3.0％～5.0％；所述離子抑制劑的加入量為所述溶劑 a或溶劑b或溶劑c體積的0.1％～3.0％，優選0.5％～1.0％；所述pH值調節劑的加入 量為所述溶劑a或溶劑b或溶劑c體積的0.05％～5.0％，優選0.2％～1.0％。所述相關 制劑為銀杏葉藥材、銀杏葉提取物、含有銀杏葉的固體制劑或含有銀杏葉的液體制劑， 其中，所述固體制劑為丸劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、滴丸劑、散劑或茶劑，所述液 體制劑為注射劑、口服液、酊劑或煎膏劑。

本發明提供的測定銀杏葉或其相關制劑中槲皮素對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷含 量的方法，可為下述方法a-方法c中的任一方法：

所述方法a為：

1)制備對照品的溶液：稱取槲皮素對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷對照品，加甲醇 制成每1ml含0.07mg的溶液，得到所述對照品的溶液；