[發明專利]高玻璃化轉變溫度結晶型聚醚酮酮樹脂材料的制備方法

有效

• 申請號: 201010122595.X
• 申請日: 2010-03-12
• 公開（公告）號: CN101812170A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 孫慶民;王益鋒
• 申請（專利權）人: 重慶澳瑞瑪高性能聚合物有限公司
• 主分類號: C08G61/12
• 分類號: C08G61/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備具有以下結構聚芳醚酮樹脂的方法：

A代表結構，

B代表結構，

D代表結構；

其中(a)和(b)結構在聚合物主鏈中成比例存在，且(a)結構在聚合物主鏈中的量可以在60～90％之間進行調控，(b)結構在聚合物主鏈中的量可以在10～40％之間進行調控；其特征在于：該方法采用將單體預先配制成其相應溶液，采用一次性滴加或者順序滴加的方式進行加入，具體的制備過程包括如下步驟：

1)稱量一定量的芳香族酰氯和具有活性氫的芳香族化合物，具有活性氫的芳香族化合物的摩爾量相對于芳香族酰氯過量0.2～0.5％以便控制聚合物分子量；

2)將準確稱量的單體用極性非質子溶劑配成其溶液，以形成透明的均相溶液為準，采取統一配成一種溶液的方式或者分別配成三種溶液的方式；

3)將路易斯酸和路易斯堿計量后放入反應器中，并在-15℃至-35℃之間向體系中加入一定量極性非質子溶劑；

4)將預先配好的單體溶液緩慢滴加到催化體系中，控制反應溫度始終處于-15℃至-35℃之間，滴加完畢后，將反應體系升溫至20～30℃，直至體系粘度不發生變化，隨后熟化4～6小時；

5)將膠狀聚合物經搗碎后分別用去離子水、3～6％鹽酸、去離子水洗滌后將其在真空狀態下在160～180℃烘干，即得到結晶型高玻璃化轉變溫度聚芳醚酮樹脂材料。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于：所述的聚芳醚酮材料所選用的原料體系包括：

A.單體體系包括：

(a).芳香族二酰氯；

(b).與芳香族二酰氯等當量，具有兩個活性氫的芳香族化合物；

B.極性非質子溶劑，用量為所有參與反應單體總重量的1.3～1.5倍；

C.溶液體系，將計量準確的單體體系溶解于極性非質子溶劑中，并形成均相透明溶液；

D.路易斯酸，用量為單體體系中所有羰基總摩爾含量之和再加上起催化作用的量；

E.路易斯堿，用量為單體體系中所有羰基總摩爾含量之和的70～80％。

3.根據權利要求1的方法，其特征在于：所述的聚芳醚酮樹脂材料的熔融溫度處于310～360℃之間。

4.根據權利要求1的方法，其特征在于：所述的聚芳醚酮樹脂材料的玻璃化轉變溫度處于168～175℃之間。

5.根據權利要求2的方法，其特征在于：所述的聚芳醚酮樹脂材料的玻璃化轉變溫度處于168～175℃之間。

6.根據權利要求1的方法，其特征在于：所述的聚芳醚酮樹脂材料通過封端處理將所得樹脂材料粘度精確控制在0.50～1.50dL/g±0.10dL/g之間。