[發明專利]醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法及其產品和用途

無效

• 申請號: 201010122004.9
• 申請日: 2010-03-11
• 公開（公告）號: CN101811023A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 龍英才;汪靖;沈杰;沈浩然
• 申請（專利權）人: 上海復旭分子篩有限公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30;C07C51/47;C07C53/08
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

1.一種醋酸深度脫碘吸附劑，其特征在于：以具有不同結構的小孔沸石、中孔沸石與大孔沸石混合后用粘結劑粘合成型、水熱處理產生化學鍵，再經離子交換脫鈉、載銀后制成，其中，

所述的小孔沸石為含有8氧員環孔徑的高硅沸石，包括天然STI沸石、HEU沸石、RHO型沸石、FER沸石和/或MOR沸石之一；

所述的中孔沸石為含有10氧員環的沸石，包括FER沸石、ZSM-5沸石、MWW沸石，TON沸石、STI沸石和/或HEU沸石之一；

所述的大孔沸石為含有12氧員環的高硅沸石，包括超穩Y沸石、LTL沸石、MOR沸石、BEA沸石、MTW沸石和/或超穩FAU沸石之一；

所述的粘結劑為硅溶膠、硅鋁膠或無定形二氧化硅，所述的粘結劑占吸附劑總質量的10～30％。

2.根據權利要求1所述的醋酸深度脫碘吸附劑，其特征在于：所述的小孔沸石、中孔沸石、大孔沸石的在吸附劑中的質量百分含量分別為：

小孔沸石??10～30％

中孔沸石??20～50％

大孔沸石??20～70％。

3.針對權利要求1或2所述的醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)對小孔、中孔及大孔沸石用0.5～2mol/L銨鹽水溶液在80～120℃回流1～5小時，抽濾分離后，重復以上操作3～4次進行離子交換，或用0.2～0.5mol/L鹽酸溶液，加熱至50～60℃攪拌2～4小時，離子交換3～4次，將原料中的堿或堿土金屬陽離子除去；

在400～600℃下焙燒1～5小時，再用0.05～1mol/L醋酸，加熱至80～120℃回流1～2小時，離子交換2～3次，獲得氫型沸石；

(2)將小孔、中孔與大孔沸石混合，用硅溶膠、硅鋁膠或無定形二氧化硅為粘結劑粘結，通過擠條或滾球成型為條狀或球狀顆粒；

(3)將條狀或球狀顆粒在壓力反應釜中于60～300℃溫度下，經水熱處理10～120小時，制得高強度的復合基底吸附劑；

(4)將復合基底吸附劑在硝酸銀或醋酸銀溶液中，于室溫至110℃溫度下離子交換5～24小時，制得多功能復合脫碘吸附劑。

4.根據權利要求3所述的醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述的銨鹽為NH₄Cl、NH₄NO₃、(NH₄)₂SO₄或NH₄AC中的一種。

5.根據權利要求3或4所述的醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述的沸石與銨鹽水溶液或鹽酸溶液的固液比為1∶8～10，沸石與醋酸的固液比為1∶6～8。

6.根據權利要求1所述的醋酸深度脫碘吸附劑，其特征在于：在步驟(4)中，所用醋酸銀或硝酸銀溶液的濃度為0.01～1.0mol/L。

7.一種針對權利要求1或2所述的醋酸深度脫碘吸附劑的用途，用于對醋酸中的無機碘、有機碘進行深度脫除。

8.根據權利要求7所述的醋酸深度脫碘吸附劑的用途，其特征在于：所述的有機碘是甲基碘、乙基碘和丁基碘；所述的無機碘是碘離子、碘化氫和碘單質。