[發明專利]一種崗梅總皂苷的提取方法及其質量檢測方法

有效

• 申請號: 201010120930.2
• 申請日: 2010-03-04
• 公開（公告）號: CN101766664A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 張軍;張曉琦;李潤美;湯毅;葉文才;賴小平
• 申請（專利權）人: 廣州中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61K8/97;A61P29/00;A61P31/16;A61Q11/00;G01N30/02;G01N30/90;A23G4/06;A23L2/38
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香;曾旻輝

技術領域

本發明涉及一種從崗梅藥材中提取崗梅總皂苷的方法及用途，本發明還涉及一種崗梅總皂苷的質量檢測方法。?

背景技術

崗梅為冬青科植物梅葉冬青的干燥根及莖，收載于《廣東省中藥材標準》(第一冊)粵D/WS-058-2003項下，主產于廣東、廣西等地，為嶺南習用中藥。功能主治為清熱解毒，生津止渴，利咽消腫，散瘀止痛；用于感冒發熱，肺熱咳嗽，熱病津傷口渴，咽喉腫痛，跌打瘀痛。主要含三萜皂苷、內酯(香豆素)及少量生物堿。?

大孔吸附樹脂為一種有機高聚吸附劑，具有選擇性吸附有機化合物的能力，應用于皂苷類成分的富集純化有較好的效果，但其吸附性能及其解吸、純化條件參數因化合物的理化性質的不同而不同。馮達星等(大孔樹脂富集純化崗梅根中總皂苷的研究，廣東藥學院學報2004年6月)采用大孔吸附樹脂LSA-20對崗梅根中的總皂苷進行了提取，純化前總固形物中崗梅根總皂苷含量為5.3％，純化后總固形物中崗梅根總皂苷含量為62.98％，精制度達11.86倍。但LSA-20樹脂對崗梅總皂苷的比吸附量與解析率不是很高，純化后總固形物中崗梅根總皂苷含量亦不算高。?

現有技術中崗梅總皂苷的提取精制工藝是以崗梅總皂苷的含量作為指標來考察的，對崗梅總皂苷的標定均采用人參皂苷Re為對照品。人參皂苷Re與崗梅總皂苷顯色后的紫外-可見吸收曲線兩者基本一致，在無崗梅特征性皂苷ilexosideX?X?IX作為對照品的前提下，通常以人參皂苷Re為對照品標定崗梅總皂苷。然而，一方面，以人參皂苷Re為對照品來標定崗梅總皂苷的準確度和精確度不是很高；另一方面，僅采用崗梅總皂苷的含量這一種指標來考察崗梅總皂苷提取工藝，具有模糊性，對提取工藝的驗證有一定的影響。因此，急需采用更有說服力的指標，對現有的崗梅總皂苷的提取方法作出改進。?

此外，現有技術對提取的崗梅總皂苷的質量檢測方法尚屬空白。?

發明內容

本發明的目的之一即在于針對現有技術的缺陷，提供一種崗梅總皂苷的新的提取方法，該提取方法采用新的工藝參數，以崗梅總皂苷中特征性單體皂苷ilexosideX?X?IX和基于?ilexoside?X?X?IX標定的崗梅總皂苷的含量和保留率為指標進行考察。?

為實現上述目的，本發明采取了以下技術方案：?

一種崗梅總皂苷的提取方法，包括以下步驟：?

(1)取崗梅根或莖藥材，加入4～12倍量60％乙醇提取第一次，再加2～10倍量60％乙醇提取第二次，濾過，合并濾液；?

(2)將步驟(1)得到的濾液減壓濃縮至無醇味，加水稀釋至上樣濃度為0.1-0.5g生藥/ml，上已預處理的AB-8大孔樹脂柱；?

(3)水洗樹脂柱至澄清，棄去過柱液及水洗液，然后用60％-80％乙醇洗脫；?

(4)收集60％-80％乙醇洗脫液減壓濃縮，減壓或噴霧干燥得崗梅總皂苷。?

優選地，所述步驟(1)中加入8倍量60％乙醇提取第一次，再加6倍量60％乙醇提取第二次；所述步驟(2)中上樣濃度為0.2g生藥/ml；最大上樣量以崗梅總皂苷計為119.43mg崗梅總皂苷計/g干樹脂；所述步驟(3)中用3倍柱體積80％乙醇洗脫。?

采用上述提取方法提取的崗梅總皂苷具有抗炎、鎮痛、解熱及抗病毒等作用，通過加入常規藥用輔料可制備為用于急性咽炎和抗病毒的片劑、膠囊、顆粒、滴丸、口服液、合劑等劑型，還可作為添加劑加入飲料、牙膏、漱口水、口香糖中，用于口腔保健。?

本發明的另一目的在于提供一種采用上述提取方法得到的崗梅總皂苷的質量檢測方法。?

為實現上述目的，本發明采取了以下技術方案：?

一種崗梅總皂苷提取物的質量檢測方法，包括以下步驟：?

(1)崗梅總皂苷的鑒別(TLC色譜鑒別)?