[發明專利]一種崗梅總皂苷的提取方法及其質量檢測方法

有效

• 申請號: 201010120930.2
• 申請日: 2010-03-04
• 公開（公告）號: CN101766664A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 張軍;張曉琦;李潤美;湯毅;葉文才;賴小平
• 申請（專利權）人: 廣州中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61K8/97;A61P29/00;A61P31/16;A61Q11/00;G01N30/02;G01N30/90;A23G4/06;A23L2/38
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香;曾旻輝

1.一種崗梅總皂苷提取物的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)崗梅總皂苷的鑒別

取崗梅總皂苷提取物0.1-0.2g，加水5-15ml使溶解，用以水飽和的正丁醇提取2-3次， 每次5-15ml，合并正丁醇液，加0.8％-1.2％氫氧化鈉溶液洗滌2-3次，每次15-25ml，取正丁 醇液用以正丁醇飽和的水洗至中性，取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品 溶液；同法制成崗梅對照藥材溶液；照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗， 分別吸取上述溶液各5μl點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為1∶6∶1.5∶0.7∶0.1的氯仿∶乙酸 乙酯∶甲醇∶水∶甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至 斑點顯色清晰；供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應位置上，顯相同顏色斑點；

(2)崗梅總皂苷中ilexoside?X?X?IX的含量測定

①色譜條件

以C₁₈柱為固定相，乙腈-0.2％甲酸為流動相，進行梯度洗脫；漂移管溫度：40℃，載氣壓力： 2.5bar，流速：1ml/min，柱溫：室溫；理論塔板數以ilexoside?X?X?IX計大于4000，對稱因子 為0.95～1.05，與相鄰峰的分離度大于1.5；

②對照品溶液的制備

取ilexoside?X?X?IX對照品5mg，精密稱定，置5ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻， 即得；

③供試品溶液的制備

取崗梅總皂苷2g，精密稱定，用70％乙醇定容至100ml，微孔濾膜濾過，即得；

分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，按①色譜條件測定，計算 ilexoside?X?X?IX的含量。

2.根據權利要求1所述的崗梅總皂苷提取物的檢測方法，其特征在于：所述崗梅總皂苷提取 物中ilexoside?X?X?IX的重量百分含量為5％-15％。