[發明專利]一種同時測定正品大黃中13個化學成分含量的HPLC方法

無效

• 申請號: 201010120856.4
• 申請日: 2010-03-10
• 公開（公告）號: CN102192958A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 許旭東;陳士林;南海江;許娜
• 申請（專利權）人: 中國醫學科學院藥用植物研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.HPLC-DAD法同時測定大黃中13個化學成分含量的方法，包括樣品提取和液相分離兩個步驟，其特征在于對大黃中的13個被測成分的充分提取和良好分離，采用Zorbax Eclipse XDB-C18色譜柱分離，以甲醇-0.05％磷酸水溶液為流動相作梯度洗脫。

(1).標準溶液的配置

分別稱取13個對照品適量，精密稱定，加甲醇制成CA，RG，ECG，RGG，LI，SB，HMG，SA，AE，RH，EM，CH，PH的混和對照品溶液作為儲備液，密封4℃保存。

(2).供試品溶液的制備

取干燥的大黃藥材粉末0.200g(60mesh)，精密稱定，置10ml茶色容量瓶中，加入10ml甲醇，室溫浸泡2h后超聲30min，重復3次，合并提取液并過濾，回收溶劑后用甲醇溶解并轉移至25mL茶色容量瓶，定容并搖勻，經微孔濾膜(0.45μm)濾過，HPLC分析。

(3).液相色譜分離

色譜柱：Zorbax Eclipse XDB-C18色譜柱(5μm，250mm×4.6mm，Agilent)

流動相：甲醇(A)-0.05％磷酸水溶液(B)，梯度洗脫，見Table 3-2

流速：1.0ml/min

檢測波長：280±5nm，232±5nm

柱溫：30℃

進樣體積：10μl

Mobile-phase gradien

2.權利1所要求的測定方法，其特征在于取大黃藥材粉末0.200g，加入10ml甲醇，室溫浸泡2h后超聲30min，重復3次。

3.權利1所要求的測定方法，其特征在于甲醇-0.05％磷酸水溶液梯度洗脫。