[發明專利]1-甲基-3-三氟甲基吡唑的合成方法有效
| 申請號： | 201010116313.5 | 申請日： | 2010-03-02 |
| 公開（公告）號： | CN101824000A | 公開（公告）日： | 2010-09-08 |
| 發明（設計）人： | 馮亞兵;孫海波;陳捷;劉正;季世春 | 申請（專利權）人： | 江蘇中丹藥物研究有限公司;江蘇中丹集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/12 | 分類號： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 張蘇沛 |
| 地址： | 210009 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 吡唑 合成 方法 | ||
1.一種1-甲基-3-三氟甲基吡唑的合成方法，其特征在于：
以式A所示的三氟乙酰乙烯基烷基醚為主要原料，在介質溶劑中，堿作用下，與甲基肼 反應，生成如式B所示的1-甲基-3-三氟甲基吡唑，介質溶劑為水、水與甲醇的混合物或水與 乙醇的混合物，反應在常溫下進行，其化學反應式如下：
所述的堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的任意一 種；所述的R基團為C1～C6的鏈烷烴。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述方法的具體步驟包括：
(A)將堿溶于水，加入甲基肼，用熱水浴或冰水浴控溫，滴加如式A所示的三氟乙酰 乙烯基烷基醚或介質溶劑與如式A所示的三氟乙酰乙烯基烷基醚的混合溶液，其中甲基肼與 如式A所示的三氟乙酰乙烯基烷基醚的摩爾比為1.0～5.0，堿與如式A所示的三氟乙酰乙烯 基烷基醚的摩爾比為0.5～5.0；
(B)滴加結束后回至室溫反應，反應結束后，萃取，減壓濃縮，即可得到式B所示的 1-甲基-3-三氟甲基吡唑；
所述的堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的任意一 種；所述的R基團為C1～C6的鏈烷烴。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的滴加如式A所示的三氟乙酰 乙烯基烷基醚或介質溶劑與如式A所示的三氟乙酰乙烯基烷基醚的混合溶液溫度為0℃～60 ℃。
4.根據權利要求1至3任意一項所述的合成方法，其特征在于：所述的介質溶劑水的量 與如式A所示的三氟乙酰乙烯基烷基醚的質量比為2.0～20.0。
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