[發明專利]大尺寸磷酸二氫鉀單晶快速生長降溫程序計算方法

無效

• 申請號: 201010115661.0
• 申請日: 2010-01-29
• 公開（公告）號: CN102071459A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 李國輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C30B29/14
• 分類號: C30B29/14;G06F19/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及降溫法晶體快速生長降溫程序計算方法，尤其是涉及大口徑(＞500mm)高質量磷酸二氫鉀(KH₂PO₄，簡稱KDP)單晶體快速生長降溫程序計算方法。

背景技術

KDP晶體是一類重要的電光和非線性晶體材料，具有較高的光學損傷閾值和較小的衰變特性，廣泛地用于固體激光器的倍頻、混頻。在電光調制方面則做為調Q開關、普克爾盒等。激光核聚變(ICF)的研究目的是模擬地下核試驗，天體物理和核能發電。大口徑KDP晶體是ICF強激光技術領域裝置中最重要的光學元器件，是需求量大、技術含量高、對國防建設具有影響的高技術產品。由于ICF系統的升級和激光輸出能量的提高，相應對大口徑KDP晶體在尺寸、數量和性能都提出更多、更高的要求，傳統的KDP晶體生長方法在數量上遠不能滿足應用的要求。因而推動了KDP晶體快速生長方法的迅速地發展，目前KDP晶體快速生長采用降溫法生長。

大口徑KDP晶體降溫法生長是在一個φ1400×1600mm，容積為2噸的圓柱形不銹鋼晶體生長缸里進行。生長設備如圖1所示，其中(1)晶體生長內缸(2)缸蓋(3)晶體生長外缸(4)工程塑料外套(5)水浴缸的加熱器(6)水浴缸的攪拌器(7)載晶架(8)飽和KDP生長溶液(9)點籽晶。為了飽和溶液有足夠的鹽折出量和穩定性，一般飽和溶液的飽和溫度為55-65℃。

降溫法通常是根據晶體的截面積與生長溶液的體積比及生長溫度等參數調節降溫速度控制晶體的生長過程。在溶液連續降溫過程中，晶體的生長量并不總是能夠與溶液溫度的降低帶來的溶質應析出量相匹配，當晶體的生長跟不上降溫造成的過飽和度的增加，不可避免地形成溶液中過飽和度的逐漸積累，產生晶體的生長速度不一。在降溫速度較慢或生長速度較低時，這種過飽和度的波動較小，可以生長出高質量的晶體，但在降溫速度較快時，過飽和度的波動可能導致生長層的產生，嚴重時會形成包藏，使晶體不能透明生長，特別是當生長溶液中出現雜晶，溶液的過飽和度和晶體的生長速度就更難控制。因此要提高快速生長晶體的質量和生長速度，需要對生長溶液的濃度和過飽和度進行控制。

以往的大口徑KDP晶體快速生長過程中，降溫程序根據經驗采用固定的降溫速率，造成溶液中過飽和度的波動，導致生長層的產生，嚴重時會形成包藏，使晶體不能透明生長，甚至出現雜晶。

發明內容

本發明目的在于發明一種新的大口徑KDP晶體快速生長降溫程序計算方法，控制晶體的生長量與溶液溫度的降低帶來的溶質應析出量相等，KDP晶體在相對恒定的初始過飽和度下快速生長，提高晶體生長的均勻性，抑制生長層和散射顆粒的產生，有利于提高快速生長晶體質量。

首先計算溶液溫度降低帶來的溶質析出量。根據KDP在水中的溶解度方程(N.P.Zaitseva，Rapid?Growth?of?KDP-type?Crystals，J.Cryst.Growth.148(1995)276-282)：C＝0.116+0.00335T，其中C(g)為每克KDP溶液中KDP的含量，T為溶液溫度，溶液溫度降低帶來的溶質析出量m₁(g)＝0.00335(T₀-T)M，其中T₀(℃)為溶液飽和溫度與快速生長初始過飽和溫度之差，T(℃)為生長過程中某一時刻t的溶液溫度，M(g)為生長溶液質量。

其次計算生長過程中某一時刻t晶體的生長量。在相同過飽和度和起始生長溫度下，KDP晶體的柱面生長速度大體相同，且快速生長的點籽晶為正方體，所以生長的KDP晶體近似為正方體和正四棱錐組成，如圖2所示。根據面角恒等定律，生長條件下，成分和構造相同的晶體晶面間來角恒等。KDP晶體屬正方晶系，晶面(101)和(100)夾角可用公式計算