[發明專利]一種異氟烷的合成方法有效
| 申請號: | 201010115445.6 | 申請日: | 2010-03-02 |
| 公開(公告)號: | CN101830781A | 公開(公告)日: | 2010-09-15 |
| 發明(設計)人: | 段崇剛;陳廣嶺;張雯 | 申請(專利權)人: | 山東省醫藥工業研究所 |
| 主分類號: | C07C43/12 | 分類號: | C07C43/12;C07C41/22;C07C41/24 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 250101 山東省濟南市高新*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 異氟烷 合成 方法 | ||
1.一種異氟烷的合成方法,以(2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚(醚化物)為原料,其特征在于:在氯化過程中,先向醚化物中加入水,再在攪拌下通入氯氣進行氯化,蒸餾得到異氟烷粗品;氯化生成的主要副產物(1,1-二氯-2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚在光照下,用異丙醇還原脫氯,蒸餾得到異氟烷和丙酮的共沸物;合并收集的異氟烷粗品和共沸物,加入丙酮,蒸餾提純后得到異氟烷。
2.根據權利要求1所述的異氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化過程中,先向醚化物中加入醚化物重量的10-20%的水,再在攪拌下通入醚化物摩爾數的30%-80%的氯氣進行氯化,蒸餾得到異氟烷粗品;氯化生成的主要副產物(1,1-二氯-2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚在光照下,用重量比為1-2倍的異丙醇還原脫氯,蒸餾得到異氟烷和丙酮的共沸物;合并收集的異氟烷粗品和共沸物,加入丙酮,蒸餾提純后得到異氟烷。
3.根據權利要求1所述的異氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化過程中,先向醚化物中加入醚化物重量的12-15%的水,再在攪拌下通入醚化物摩爾數的40%-70%的氯氣進行氯化,蒸餾得到異氟烷粗品;氯化生成的副產物(1,1-二氯-2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚在光照下,用重量比為1-2倍的異丙醇還原脫氯,蒸餾得到異氟烷和丙酮的共沸物;合并收集的異氟烷粗品和共沸物,加入丙酮,蒸餾提純后得到異氟烷。
4.根據權利要求1所述的異氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化過程中,醚化物與氯氣摩爾比為1∶0.55-0.65。
5.根據權利要求1所述的異氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化過程中,醚化物與氯氣摩爾比為1∶0.6。
6.根據前述任意一項權利要求所述的異氟烷的合成方法,其特征在于:氯化反應的溫度為-10-40℃,還原反應溫度為0-40℃。
7.根據前述任意一項權利要求所述的異氟烷的合成方法,其特征在于:氯化反應的溫度為-5-20℃,還原反應溫度為20-30℃。
8.根據前述任意一項權利要求所述的異氟烷的合成方法,其特征在于:氯化反應的溫度為5-15℃。
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