[發明專利]用于苦參堿類物質分離提純的表面印跡材料的制備方法

有效

• 申請號: 201010115069.0
• 申請日: 2010-02-25
• 公開（公告）號: CN101775152A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 高保嬌;安富強;杜瑞奎;喻華兵;王蕊欣
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08J3/24;C08F292/00;C08F120/06;C09C1/28;C09C3/12;B01J20/30;B01J20/26
• 代理公司: 山西太原科衛專利事務所 14100
• 代理人: 朱源

1.一種用于苦參堿類物質分離提純的表面印跡材料的制備方法，其特征在 于包括以下步驟：

(1)、硅膠微粒的活化：將25～30g硅膠微粒加入到130～150mL濃度為5％～ 10％的鹽酸水溶液中，在回流溫度下攪拌活化8～10h后，過濾，用蒸餾水洗滌 濾餅，在真空烘箱中真空干燥24～30h，得到活化的硅膠微粒；

(2)、硅膠微粒表面化學鍵連含雙鍵的硅烷偶聯劑：將8～10g活化后的硅膠 微粒加入到四口燒瓶中，再加入300～400mL體積比為1∶1乙醇與水的混合溶劑 中攪拌，然后加入8～10mL含雙鍵的硅烷偶聯劑γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲 氧基硅烷、三甲氧基烯丙基硅烷或三甲氧基乙烯基硅烷，在45～50℃下反應 24～28h，反應結束后將產物在索氏抽提器中用乙醇洗滌，除去體系中未反應的 硅烷偶聯劑，最后在真空烘箱中真空干燥24～30h，得到改性的硅膠微粒；

(3)、硅膠微粒表面化學接枝聚甲基丙烯酸：四口燒瓶中加入200～300mL 水、3～5g改性的硅膠微粒和10～15g甲基丙烯酸，用N₂排空氣30min，并在 N₂保護下攪拌0.5h，使改性的硅膠微粒充分分散，升至70～75℃，加入單體甲 基丙烯酸質量0.5～0.6％的過硫酸銨作為引發劑，于70～75℃下在攪拌中進行 接枝聚合反應，反應24h后，抽濾，得到接枝微粒，再在索氏抽提器中用無水 乙醇抽提24h，以除去物理吸附在微球表面的聚合物，然后進行真空干燥；

(4)、硅膠微粒表面分子印跡聚合物的制備：稱取1～2g接枝微粒與50mL 濃度為8～10mmol/L的苦參堿類物質水溶液混和，用稀氫氧化鈉溶液調節體系 的pH＝9，在恒溫振蕩器中恒溫振蕩5～6h，使接枝微粒對苦參堿類物質的吸附 達到飽和，濾出微粒，真空干燥，取1～2g飽和吸附了苦參堿的接枝微粒，置 于濃度為8～10mmol/L苦參堿類物質的體積濃度為50％的乙醇水溶液中，用稀 氫氧化鈉溶液調節體系的pH＝9，加入0.1～0.2mL的交聯劑乙二醇二縮水甘油 醚、1，4-二氯丁烷、1，6-二氯己烷、或環氧氯丙烷，在50～60℃下攪拌反應8～ 10h，反應結束后，用含有NaCl的乙酸水溶液反復洗滌產物微粒，并用蒸餾水 與無水乙醇反復洗滌，除去苦參堿類物質模板分子，抽濾，抽真空烘干即可制 得苦參堿類物質分子印跡材料。

2.根據權利要求1所述用于苦參堿類物質分離提純的表面印跡材料的制備 方法，其特征是所述苦參堿類物質為氧化苦參堿、苦參堿、異苦參堿或羥基苦 參堿。