[發明專利]一種二氨橋聯的有序介孔有機堿非均相催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201010115013.5
• 申請日: 2010-02-26
• 公開（公告）號: CN101791573A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 朱鳳霞;李和興;張昉
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C07C253/30;C07C255/41
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 吳瑾瑜

1.一種二氨橋聯的有序介孔有機堿非均相催化劑，其特征 在于，制備方法包括如下步驟：

1)將表面活性劑、KCl或NaCl、HCl與水混合配制為表面活 性劑濃度為0.45～0.65mM、KCl或NaCl濃度為1.0～1.5M、HCl 濃度為0.4～0.6M的溶液，在30～50℃的條件下混合均勻；加入1，2- 雙三乙氧基硅乙烷，預聚100～150min，再加入二氨基橋聯硅烷，混 合繼續反應20～26小時，并在90～110℃條件下陳化24～36h，取 沉淀；

1，2-雙三乙氧基硅乙烷與二氨基橋聯硅烷的摩爾比為5∶1～100∶ 1；

1，2-雙三乙氧基硅乙烷及二氨基橋聯硅烷中硅的總量與表面活 性劑的摩爾比為1∶0.015～0.025；

所述的表面活性劑為P123；

所述的二氨基橋聯硅烷選自雙[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺 或雙[3-(三乙氧基硅基)丙基]乙二胺；

2)將步驟1)所得產物洗滌后萃取除去表面活性劑，再用堿洗 滌，干燥，得到二氨橋聯的有序介孔有機堿非均相催化劑。

2.權利要求1所述二氨橋聯的有序介孔有機堿非均相催化劑， 其特征在于，步驟1)所述的1，2-雙三乙氧基硅乙烷與二氨基橋聯 硅烷的摩爾比為5∶1～20∶1。

3.權利要求1所述二氨橋聯的有序介孔有機堿非均相催化 劑，其特征在于，步驟2)中所述堿洗滌的方法為，用0.05～ 0.5M?NaOH溶液、0.05～0.5M?KOH溶液、1M～飽和NaHCO₃溶液或1M～飽和Na₂CO₃溶液在20～30℃條件下攪拌15～26 h；固體和液體的質量體積比為1g∶6～10mL。

4.權利要求1所述二氨橋聯的有序介孔有機堿非均相催化 劑，其特征在于，步驟2)中所述萃取除去表面活性劑的方 法為，用鹽酸和乙醇的混合溶液在70～90℃條件下萃取20～ 32h；固體和液體的質量體積比為1g∶800～1200mL；

所述的鹽酸和乙醇的混合溶液中，鹽酸含量為0.8～1.2mol/L， 乙醇的含量為400～750g/L。

5.權利要求1所述二氨橋聯的有序介孔有機堿非均相催化劑， 其特征在于，具有高度有序的二維六方介孔結構，比表面積 為400～800m²/g，孔容為0.5～0.8cm³/g；孔徑為5.5～7.5nm。

6.權利要求1～4所述二氨橋聯的有序介孔有機堿非均相催化 劑在催化水介質中的Knoevenagel縮合反應方面的應用。