[發明專利]一種制備黃烷酮類化合物的方法無效
| 申請號: | 201010114508.6 | 申請日: | 2010-02-09 |
| 公開(公告)號: | CN101774995A | 公開(公告)日: | 2010-07-14 |
| 發明(設計)人: | 鄭旭煦;殷鐘意;謝晶晶;何文香 | 申請(專利權)人: | 重慶工商大學 |
| 主分類號: | C07D311/32 | 分類號: | C07D311/32 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 魏曉波;逯長明 |
| 地址: | 400067*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 黃烷 酮類 化合物 方法 | ||
1.一種制備結構式如式II所示的黃烷酮類化合物的方法,
式I??????????式II
其中Ar為C6H5,NO2C6H4,ClC6H4,CH3OC6H4,HOC6H4,其特征在于,結構如式I所示的2’-羥基查耳酮類化合物在吡啶鎓鹽、NaOH和水存在條件下,進行環化反應生成式II所示的黃烷酮類化合物。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述吡啶鎓鹽為N-烷基吡啶鎓鹽。
3.如權利要求2所述的方法,其特征在于:所述N-烷基吡啶鎓鹽為鹵代烷基吡啶。
4.如權利要求2所述的方法,其特征在于:所述N-烷基吡啶鎓鹽為氯代、溴代和碘代烷基吡啶。
5.如權利要求2所述的方法,其特征在于:所述N-烷基吡啶鎓鹽為氯代、溴代和碘代C2-C16烷基吡啶。
6.如權利要求1-5任一項所述的方法,其特征在于:所述2’-羥基查耳酮類化合物與吡啶鎓鹽的質量比為1∶0.1~0.2。
7.如權利要求1-5任一項所述的方法,其特征在于:所述2’-羥基查耳酮類化合物與吡啶鎓鹽的質量比為1∶0.15。
8.如權利要求1-5任一項所述的方法,其特征在于:所述2’-羥基查耳酮類化合物與NaOH的質量比為1∶1.6~6.4。
9.如權利要求8所述的方法,其特征在于:所述2’-羥基查耳酮類化?合物與NaOH的質量比為1∶3.2~6.4。
10.如權利要求1-5任一項所述的方法,其特征在于:所述反應在劇烈攪拌下進行,反應溫度為15-30℃。
11.如權利要求10所述的方法,其特征在于:所述反應溫度為20℃。
12.如權利要求1-5任一項所述的方法,其特征在于:所述反應時間為1-3h。
13.如權利要求12所述的方法,其特征在于:所述反應時間為2h。
14.如權利要求1-5任一項所述的方法,其特征在于:還包含分離純化黃烷酮類化合物的步驟。
15.如權利要求14所述的方法,其特征在于:所述分離純化步驟為用二氯甲烷、苯或乙酸乙酯溶劑萃取混合溶液,減壓蒸餾去除溶劑,層析分離得到黃烷酮類化合物。?
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