[發(fā)明專利]一種水乳型熒光顏料的合成工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010113614.2
• 申請(qǐng)日: 2010-02-10
• 公開（公告）號(hào): CN101787100A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王濟(jì)民;唐禮亮;汪崇建;孫克明;王劍秋;丁習(xí)虎;汪躍東;汪海明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃山加佳科技有限公司;黃山佳彩科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F236/10
• 分類號(hào): C08F236/10;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/46;C08F220/56;C08F2/24;C08K5/00;C09B67/46;C09B67/34;C09K11/06
• 代理公司: 合肥誠(chéng)興知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34109
• 代理人: 湯茂盛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熒光顏料領(lǐng)域，具體涉及一種水乳型熒光顏料的合成工藝。

背景技術(shù)

熒光顏料多數(shù)為固體粉末狀，在紡織漿料、紙張涂料等應(yīng)用領(lǐng)域中，先要把固體粉狀產(chǎn)品經(jīng)過(guò)分散、砂磨等工序制成熒光顏料漿，然后才能使用，而且現(xiàn)在使用的都是含有有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，既不方便也不環(huán)保；隨著環(huán)境保護(hù)越來(lái)越受到重視，水乳型熒光顏料應(yīng)運(yùn)而生，水乳型熒光顏料可以直接應(yīng)用于紡織漿料、紙張涂料、水性油墨、熒光墨水等，使用方便，不會(huì)沉淀，同時(shí)不含有毒有害物質(zhì)，安全環(huán)保。

傳統(tǒng)的水乳型熒光顏料的合成工藝是直接將反應(yīng)原料進(jìn)行乳化，乳化所得乳化液直接加入引發(fā)劑進(jìn)一步繼續(xù)反應(yīng)，即得水乳型熒光顏料成品，但是由這種合成工藝制備的水乳型熒光顏料的粘度高、熒光度差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種水乳型熒光顏料的合成工藝，由該合成工藝制備的水乳型熒光顏料的粘度低，熒光度好。

本發(fā)明的一種水乳型熒光顏料的合成工藝，包括以下步驟：

a、乳化工序：將去離子水和乳化劑加入乳化釜中，加熱至完全溶解后，再加入反應(yīng)單體和熒光染料，攪拌均勻后，乳化得乳化液備用；

b、種子乳液合成工序：取上述所得乳化液總量的5％-20％合成種子乳液，先將占總量的5％-20％的乳化液加入反應(yīng)釜中升溫至60-90℃，再加入引發(fā)劑進(jìn)行反應(yīng)，并控制反應(yīng)溫度在60-90℃之間，待反應(yīng)完全即得種子乳液；

c、滴加反應(yīng)工序：待上述種子乳液合成后，將剩余的乳化液加入至種子乳液的反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)，并控制反應(yīng)溫度在60-90℃之間；

d、后處理工序：控制反應(yīng)溫度在60-90℃之間至剩余的乳化液在反應(yīng)釜中完全反應(yīng)后，將反應(yīng)液冷卻至室溫后用調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH至7-9之間，即可得熒光顏料。

本發(fā)明的上述技術(shù)方案主要是針對(duì)水乳型熒光顏料，對(duì)于水乳型熒光顏料的常用組分如下：反應(yīng)單體包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丁二烯、丙烯腈、異戊二烯、甲基丙烯酰胺、氯乙烯等；乳化劑包括聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯多元醇羧酸酯、烷基硫酸鈉、烷基苯磺酸鈉等；調(diào)節(jié)劑包括氫氧化鉀、三乙胺、三乙醇胺等；引發(fā)劑包括過(guò)硫酸氨、過(guò)硫酸鉀等；熒光染料包括堿性熒光黃、堿性熒光紅、堿性熒光紫等；在實(shí)際生產(chǎn)的過(guò)程中，熒光顏料的組分如反應(yīng)單體、乳化劑、調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑和熒光染料是根據(jù)客戶的需求以及實(shí)際情況來(lái)選擇不同的配方，本發(fā)明主要是對(duì)水乳型熒光顏料的合成工藝進(jìn)行了改進(jìn)，首先是制備乳化液；再將制備的乳化液取其總量的5％-20％加入反應(yīng)釜中合成種子乳液，這樣有助于整個(gè)合成工藝的穩(wěn)定，降低了產(chǎn)品的粘度，提高了樹脂的透明度和產(chǎn)品的熒光度；待種子乳液合成完全后再滴加剩余的乳化液進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完全后冷卻至室溫后調(diào)節(jié)PH至7-9之間即可得熒光顏料，由于合成熒光顏料的整個(gè)反應(yīng)過(guò)程是放熱反應(yīng)，所以在合成熒光顏料時(shí)要控制反應(yīng)溫度在60-90℃之間，這樣可保證整個(gè)合成工藝的順利進(jìn)行，確保了本發(fā)明合成工藝的穩(wěn)定性，所以由本發(fā)明的合成工藝制備的水乳型熒光顏料的粘度低，熒光度好。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的水乳型熒光顏料的合成工藝，所述的乳化工序中采用的乳化設(shè)備為高剪切乳化頭。且優(yōu)選的乳化工序中將去離子水和乳化劑加入釜中，加熱的溫度小于等于60℃。采用高剪切乳化頭進(jìn)行乳化，乳化后物料的粒徑細(xì)，不易沉淀，保證了所合成的熒光顏料的穩(wěn)定性；加熱時(shí)的溫度小于等于60℃有利于原料的溶解且又不會(huì)使部分有機(jī)原料揮發(fā)。

本發(fā)明的水乳型熒光顏料的合成工藝，所述的種子乳液合成工序和滴加反應(yīng)工序中的乳化液是采用計(jì)量泵勻速加入至反應(yīng)釜中。其中所述的滴加反應(yīng)工序中剩余的乳化液是在2-4小時(shí)內(nèi)勻速加入至反應(yīng)釜中。采用這樣的技術(shù)方案保證了反應(yīng)的穩(wěn)定進(jìn)行，確保了引發(fā)劑的活性，使乳化液能夠充分與其進(jìn)行反應(yīng)，保證了熒光顏料的色度。

本發(fā)明的水乳型熒光顏料的合成工藝，所述的后處理工序中，優(yōu)選的是將剩余的乳化液在反應(yīng)釜中先保溫反應(yīng)1小時(shí)，然后加入引發(fā)劑，再保溫反應(yīng)2小時(shí)，這樣可確保所得熒光顏料的穩(wěn)定性好；待反應(yīng)完全后，再脫除殘留的反應(yīng)單體，一般優(yōu)選的是采用真空泵脫除殘留反應(yīng)單體，這樣可提高熒光顏料的純度，降低熒光顏料的氣味，進(jìn)一步保證其穩(wěn)定性；然后再將反應(yīng)所得物冷卻至室溫，采用氫氧化鈉作為調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH至7-9之間，同時(shí)還可根據(jù)不同的需要采用熒光染料調(diào)節(jié)熒光顏料的色相。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的水乳型熒光顏料的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明：

實(shí)施例1

表1：實(shí)施例1中熒光顏料的原料配比