[發明專利]化合物4-溴-N-(吡啶-2-甲基)萘-1-磺酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201010110853.2
• 申請日: 2010-02-10
• 公開（公告）號: CN101781244A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 段留生;周繁;譚偉明;李召虎
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: C07D213/42
• 分類號: C07D213/42;A01N43/40;A01P21/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.制備式I所示化合物的方法，包括如下步驟：

(1)4-溴代萘-1-磺酸鉀的合成

加入1-溴代萘0.2mol，150mL?CCl₄作溶劑，冰鹽浴控溫0-5℃下滴加氯磺酸 0.2mol，滴畢，常溫攪拌12h，有大量灰色固體析出，將反應液傾入200mL冰水 中，固體溶解，分液；水相用KHCO₃調PH＝7，有大量白色固體析出，過濾，干燥， 得4-溴代萘-1-磺酸鉀；

(2)4-溴代萘-1-磺酰氯的合成

加入0.1mol步驟1)所得4-溴代萘-1-磺酸鉀和50mL?SOCl₂，并加入3滴DMF 作催化劑，加熱回流4h，蒸餾多余的SOCl₂，得褐色粘稠狀物質，加入30mL石油 醚，有大量白色固體析出，過濾，干燥，得4-溴代萘-1-磺酰氯；

3)4-溴-N-(吡啶-2-甲基)萘-1-磺酰胺的合成

加入步驟2)所得4-溴代萘-1-磺酰氯0.05mol，2-氨甲基吡啶0.05mol，三 乙胺0.05mol，二氯甲烷30mL，常溫攪拌12h；30×3mL?H₂O洗滌，有機相用無 水Na₂SO₄干燥，減壓脫掉溶劑，柱層析，得白色固體即為4-溴-N-(吡啶-2-甲基) 萘-1-磺酰胺；柱層析中洗脫劑為體積比為1∶4的乙酸乙酯與石油醚的混合液。