[發明專利]一種資源化回收利用草甘膦母液的方法

無效

• 申請號: 201010110307.9
• 申請日: 2010-02-09
• 公開（公告）號: CN101792216A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 丁國良;趙經緯
• 申請（專利權）人: 丁國良;趙經緯
• 主分類號: C02F9/02
• 分類號: C02F9/02;C07F9/38;A01N57/20;A01P13/00;C02F1/44;C01D3/04;C01D1/04;C01C1/16
• 代理公司: 杭州中平專利事務所有限公司 33202
• 代理人: 翟中平

技術領域

本發明尤其涉及一種將亞磷酸二甲酯法草甘膦生產所產生的母液通過多級膜分離技術實現各成分的分離，充分回收利用各有用成分、減少廢水處理量、實現資源化回收的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，屬草甘膦生產所得母液處理工藝領域。

背景技術

草甘膦是一種高效低毒低殘留、廣譜和內吸傳導型非選擇性除草劑，因其性能優越而發展成為目前世界上產量最大的除草劑品種。草甘膦的主要合成方法有氯乙酸法、亞磷酸二甲酯法、亞氨基二乙酸法等。亞磷酸二甲酯法由于成本低、收率高、產品純度高等特點，成為國內外生產企業的主流。但該工藝會產生大量母液，每生產1噸折百草甘膦約產生5噸草甘膦母液，其中草甘膦含量大于0.8％，總固含量在30％左右，其常用的處理工藝是：母液經濃縮去除部分氯化鈉，濃縮液含草甘膦3～8％，配制成10％的草甘膦水劑，國家農業部于2009年2月底頒布了1158號公告，對草甘膦制劑的濃度進行了規定，草甘膦水劑的最低濃度為30％(有效成份)，將不得進行10％草甘膦水劑的生產。為此，國內企業只有兩條路線可走，即大量的母液要作為三廢進行處理，或者進行資源化利用。

授權公告號為1308335C、名稱“一種草甘膦中和母液的回收利用方法”，該方法為制備草甘膦生產過程中產生的原母液經液堿中和后，將中和后的母液加入飽和量的碳酸氫氨，充分反應，離心分離，除去沉淀物；留存濾液。

授權公告號為100340565C、名稱“一種草甘膦母液處理的新方法”，該方法主要是往中和后堿性母液中依次通入氨氣、二氧化碳氣體，充分反應，過濾，濾液經處理用于配制草甘膦水劑。

以上兩種方法存在的不足之處：一是需加入其他原料且消耗蒸汽；二是處理成本高。

本申請人所有公開號CN101058586、名稱“利用膜技術濃縮分離高含鹽草甘膦母液中草甘膦的方法”，但該方法只是將氯化鈉和草甘膦進行了分離，得到的草甘膦水劑還含有大量亞磷酸、甘氨酸和其它副產物，不僅水劑質量差，而且造成了污染物的轉移，并沒有實現草甘膦母液的資源化利用。

發明內容

設計目的：避免背景技術中的不足之處，設計一種利用草甘膦母液制備草甘膦原粉或者制備30～70％有效成分草甘膦制劑的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法。

設計方案：為了實現上述設計目的。亞磷酸二甲酯法制備草甘膦生產中的草甘膦母液，經微濾、超濾等除去固體雜質和粘性成分后，連續進入不同功能的膜分離裝置進行分離的設計，是本發明的主要技術特征。這樣做的目的在于：由于每級膜分離裝置有不同的功能，其中一級膜分離并濃縮出富含氯化鈉或氯化氨等無機鹽的A溶液，二級膜分離裝置分離并濃縮出富含氫氧化鈉的B溶液，三級膜分離裝置分離并濃縮出富含亞磷酸的C溶液，四級膜分離裝置分離并濃縮出富含草甘膦的D溶液，余下為富含其它雜質和副產物的E溶液，再將分離出來的A、B、C、D、E分別進行處理，既可得到高品位的草甘膦、氯化鈉、氯化氨、氫氧化鈉、亞磷酸、甘氨酸、增甘膦、甲基草甘膦等產品，又大大地降低了廢水的處理量。

技術方案：一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，該方法主要包括步驟如下：由亞磷酸二甲酯法制備草甘膦生產中的草甘膦母液，經微濾、超濾等除去固體雜質和粘性成分后，連續進入各級膜分離裝置分離濃縮，每級膜分離裝置有不同的功能，其中一級膜分離并濃縮出富含氯化鈉或氯化氨等無機鹽的A溶液，二級膜分離裝置分離并濃縮出富含氫氧化鈉的B溶液，三級膜分離裝置分離并濃縮出富含亞磷酸的C溶液，四級膜分離裝置分離并濃縮出富含草甘膦的D溶液，余下為富含其它雜質和副產物的E溶液。

本發明與背景技術相比，采用多級膜分離裝置處理草甘膦母液，可分離回收得到高品位的草甘膦、氯化鈉、氯化氨、氫氧化鈉、亞磷酸、甘氨酸、增甘膦、甲基草甘膦等產品，實現資源化回收利用，顯著提高了草甘膦生產的經濟性，并大大降低了廢水處理量及難度，保護了環境。

具體實施方式

實施例1：一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，該方法主要包括步驟如下：由亞磷酸二甲酯法制備草甘膦生產中的草甘膦母液，經微濾、超濾等除去固體雜質和粘性成分后，連續進入各級膜分離裝置分離濃縮，每級膜分離裝置有不同的功能，其中一級膜分離并濃縮出富含氯化鈉或氯化氨等無機鹽的A溶液，二級膜分離裝置分離并濃縮出富含氫氧化鈉的B溶液，三級膜分離裝置分離并濃縮出富含亞磷酸的C溶液，四級膜分離裝置分離并濃縮出富含草甘膦的D溶液，余下為富含其它雜質和副產物的E溶液。