[發(fā)明專利]一種資源化回收利用草甘膦母液的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010110307.9
• 申請日: 2010-02-09
• 公開（公告）號: CN101792216A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁國良;趙經(jīng)緯
• 申請（專利權(quán)）人: 丁國良;趙經(jīng)緯
• 主分類號: C02F9/02
• 分類號: C02F9/02;C07F9/38;A01N57/20;A01P13/00;C02F1/44;C01D3/04;C01D1/04;C01C1/16
• 代理公司: 杭州中平專利事務(wù)所有限公司 33202
• 代理人: 翟中平

1.一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：該方法主要包括步驟如下：由亞磷酸二甲酯法制備草甘膦生產(chǎn)中的草甘膦母液，經(jīng)微濾、超濾除去固體雜質(zhì)和粘性成分后，連續(xù)進入各級膜分離裝置分離濃縮，一級膜分離并濃縮出富含氯化鈉或氯化氨無機鹽的A溶液，二級膜分離裝置分離并濃縮出富含氫氧化鈉的B溶液，三級膜分離裝置分離并濃縮出富含亞磷酸的C溶液，四級膜分離裝置分離并濃縮出富含草甘膦的D溶液，余下為富含其它雜質(zhì)和副產(chǎn)物的E溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述D溶液中加入酸或者堿調(diào)節(jié)PH＝1.0～3.0，降溫到-15℃～20℃，結(jié)晶1～60小時，分離后得到草甘膦原粉；

或所述D溶液中加入質(zhì)量百分數(shù)為15～50％的草甘膦原粉、1～30％的草甘膦助劑和6～15％的氨或10～30％的異丙胺或5～30％的氫氧化鈉或10～30％的氫氧化鉀或11～33％的碳酸鉀即可制備成有效成分30～41％的草甘膦水劑；或所述D溶液蒸發(fā)濃縮至草甘膦含量為10～40％，然后在濃縮液中加入質(zhì)量百分數(shù)為0～30％的草甘膦原粉、1～20％的草甘膦助劑和3～8％的氨即可制備成有效成分30～41％的草甘膦水劑；或所述D溶液蒸發(fā)濃縮至草甘膦含量為10～40％，再采用噴霧干燥或直接采用噴霧干燥得到草甘膦銨鹽干粉，再加入D溶液量0.1～80％的草甘膦銨鹽、2～10％草甘膦助劑即可制成有效成分30～70％可溶性粉劑或粒劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述A溶液中無機鹽如為氯化鈉，鹽水可作為氯堿用水；或經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶采鹽、離心分離、干燥回收副產(chǎn)物氯化鈉氯化氨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述B溶液經(jīng)進一步蒸發(fā)提濃后可作為副產(chǎn)液堿回收利用；所述C溶液可作為三氯化磷水解用水，提高亞磷酸的收率；或經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心分離、干燥回收副產(chǎn)物亞磷酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述E溶液可進一步處理后回收甘氨酸和副產(chǎn)的增甘膦，甲基草甘膦。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述的由亞磷酸二甲酯法制備草甘膦生產(chǎn)中的草甘膦母液為草甘膦生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的酸性母液；或者為酸性母液經(jīng)加堿中和、調(diào)節(jié)PH至10～12、回收催化劑三乙胺后剩余的草甘膦母液；或者為前所述的母液經(jīng)濃縮除鹽后得到的草甘膦母液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述的各級膜分離濃縮過程中可向母液或濃縮液中加入0～4倍體積的去離子水或軟化水。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述的膜分離濃縮裝置包括但不限于四級，各級膜的排列不限于所述順序，并且在各級膜處理過程中可通過調(diào)節(jié)PH值達到不同的分離效果；所述各級膜為電滲析膜、雙極膜、納濾膜和反滲透膜中的一種或幾種的組合，并通過增加或減少膜的級數(shù)來達到濃縮分離要求；所述的各級膜操作壓力在0-6MPa之間。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：從草甘膦母液中分離回收A、B、C、D、E各溶液的先后順序不限，并可根據(jù)實際需要分離回收其中的一種、幾種或全部。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述的草甘膦助劑為烷基多糖苷、牛酯胺、茶皂素、甜菜堿、有機硅表面活性劑、直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨(AESA)、月桂醇硫酸鈉(K12或SDS)、壬基酚聚氧乙烯(10)醚(TX-10)、平平加O、二乙醇酰胺(6501)硬脂酸甘油單酯、木質(zhì)素磺酸鹽、重烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽(石油磺酸鹽)、烷基聚醚(PO-EO共聚物)、脂肪醇聚氧乙烯(3)醚(AEO-3)、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一種或幾種組合。