[發明專利]一種資源化回收利用草甘膦母液的方法

無效

• 申請號: 201010110307.9
• 申請日: 2010-02-09
• 公開（公告）號: CN101792216A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 丁國良;趙經緯
• 申請（專利權）人: 丁國良;趙經緯
• 主分類號: C02F9/02
• 分類號: C02F9/02;C07F9/38;A01N57/20;A01P13/00;C02F1/44;C01D3/04;C01D1/04;C01C1/16
• 代理公司: 杭州中平專利事務所有限公司 33202
• 代理人: 翟中平

1.一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：該方法主要包括步驟如下：由亞磷酸二甲酯法制備草甘膦生產中的草甘膦母液，經微濾、超濾除去固體雜質和粘性成分后，連續進入各級膜分離裝置分離濃縮，一級膜分離并濃縮出富含氯化鈉或氯化氨無機鹽的A溶液，二級膜分離裝置分離并濃縮出富含氫氧化鈉的B溶液，三級膜分離裝置分離并濃縮出富含亞磷酸的C溶液，四級膜分離裝置分離并濃縮出富含草甘膦的D溶液，余下為富含其它雜質和副產物的E溶液。

2.根據權利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述D溶液中加入酸或者堿調節PH＝1.0～3.0，降溫到-15℃～20℃，結晶1～60小時，分離后得到草甘膦原粉；

或所述D溶液中加入質量百分數為15～50％的草甘膦原粉、1～30％的草甘膦助劑和6～15％的氨或10～30％的異丙胺或5～30％的氫氧化鈉或10～30％的氫氧化鉀或11～33％的碳酸鉀即可制備成有效成分30～41％的草甘膦水劑；或所述D溶液蒸發濃縮至草甘膦含量為10～40％，然后在濃縮液中加入質量百分數為0～30％的草甘膦原粉、1～20％的草甘膦助劑和3～8％的氨即可制備成有效成分30～41％的草甘膦水劑；或所述D溶液蒸發濃縮至草甘膦含量為10～40％，再采用噴霧干燥或直接采用噴霧干燥得到草甘膦銨鹽干粉，再加入D溶液量0.1～80％的草甘膦銨鹽、2～10％草甘膦助劑即可制成有效成分30～70％可溶性粉劑或粒劑。

3.根據權利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述A溶液中無機鹽如為氯化鈉，鹽水可作為氯堿用水；或經多效蒸發濃縮、結晶采鹽、離心分離、干燥回收副產物氯化鈉氯化氨。

4.根據權利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述B溶液經進一步蒸發提濃后可作為副產液堿回收利用；所述C溶液可作為三氯化磷水解用水，提高亞磷酸的收率；或經多效蒸發濃縮、結晶、離心分離、干燥回收副產物亞磷酸。

5.根據權利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述E溶液可進一步處理后回收甘氨酸和副產的增甘膦，甲基草甘膦。

6.根據權利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述的由亞磷酸二甲酯法制備草甘膦生產中的草甘膦母液為草甘膦生產過程中產生的酸性母液；或者為酸性母液經加堿中和、調節PH至10～12、回收催化劑三乙胺后剩余的草甘膦母液；或者為前所述的母液經濃縮除鹽后得到的草甘膦母液。

7.根據權利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述的各級膜分離濃縮過程中可向母液或濃縮液中加入0～4倍體積的去離子水或軟化水。

8.根據權利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述的膜分離濃縮裝置包括但不限于四級，各級膜的排列不限于所述順序，并且在各級膜處理過程中可通過調節PH值達到不同的分離效果；所述各級膜為電滲析膜、雙極膜、納濾膜和反滲透膜中的一種或幾種的組合，并通過增加或減少膜的級數來達到濃縮分離要求；所述的各級膜操作壓力在0-6MPa之間。

9.根據權利要求1所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：從草甘膦母液中分離回收A、B、C、D、E各溶液的先后順序不限，并可根據實際需要分離回收其中的一種、幾種或全部。

10.根據權利要求2所述的一種資源化回收利用草甘膦母液的方法，其特征是：所述的草甘膦助劑為烷基多糖苷、牛酯胺、茶皂素、甜菜堿、有機硅表面活性劑、直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨(AESA)、月桂醇硫酸鈉(K12或SDS)、壬基酚聚氧乙烯(10)醚(TX-10)、平平加O、二乙醇酰胺(6501)硬脂酸甘油單酯、木質素磺酸鹽、重烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽(石油磺酸鹽)、烷基聚醚(PO-EO共聚物)、脂肪醇聚氧乙烯(3)醚(AEO-3)、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一種或幾種組合。