[發明專利]一種介孔硼酸鎂微球的制備方法

有效

• 申請號: 201010108792.6
• 申請日: 2010-02-07
• 公開（公告）號: CN101774603A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 陳愛民;徐淑芬;倪哲明
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 王兵;黃美娟

(一)技術領域

本發明涉及一種介孔硼酸鎂微球的制備方法。?

(二)背景技術

由于材料特性受結構(微結構)、顆粒尺寸、尺寸分布、表面狀態和顆粒形貌影響極大，對無機材料尺寸形貌控制研究已引起了人們的極大興趣。許多研究者研究發現通過改變材料的不同形貌和尺寸可以使材料表現出一些普通材料所不具備的性能.因此，實現對材料形貌、尺寸和結構的控制是當前材料研究的前沿與熱點。硼酸鎂材料具有優良的性能，所以在增強復合材料、潤滑油增強劑、熒光發光材料和催化劑材料等領域具有廣泛的應用前景。而其性能與硼酸鎂的物相晶型、形貌、尺寸大小、結晶度、表面性質等密切相關。?

到目前為止，硼酸鎂微米和納米帶狀或棒狀結構材料已經有多種方法制備出來，如化學氣相沉積法、高溫固相法、水熱法等。但這些方法存在很多缺陷：如設備復雜，制備條件苛刻(必須在惰性氣體保護下進行)，產率不高，產物形貌不一致(維度分布分散)。粒徑在納米至微米級的空心微球作為一類性能優良的新型功能材料可廣泛用于化學、生物醫藥和新材料等領域中，如催化劑載體、控制藥物釋放、色譜分離、微化學反應器、環境敏感生物分子的保護等。然而，硼酸鎂微球的制備尚未見報道。?

(三)發明內容

本發明的目的是提供一種簡單工藝、成本低廉、無污染的介孔硼酸鎂微球的制備方法。

為實現以上目的，本發明的技術方案如下：?

一種介孔硼酸鎂微球的制備方法，取用物質的量比為1∶1～10∶1～100的鎂鹽、硼砂及模板劑為原料以沉淀法制備所述的介孔硼酸鎂微球，所述鎂鹽為可溶于水的無機鎂鹽，所述的制備方法包括如下步驟：將組方量的模板劑配制成0.1～1.0mol/L的模板劑水溶液加入到以組方量的鎂鹽配制的0.01～2.0mol/L的鎂鹽水溶液中，在室溫下攪拌2～5小時，繼續加入以組方量的硼砂配制的0.01～2.0mol/L的硼砂水溶液，攪拌均勻，調節溶液的pH為8～12，通常選擇氨水來調溶液的pH值，再于80～120℃下攪拌2～5小時，于80～120℃下陳化12～72小時，反應結束后，反應液過濾，濾餅洗滌到濾液呈中性，再于80～200℃干燥，通常需要10～40小時能完成干燥，干燥的濾餅于空氣氛圍下450～850℃煅燒2～72小時去模板劑，即得如式Mg₂B₂O₅所示的介孔硼酸鎂微球。?

本發明所述洗滌為濾餅用熱水洗滌后，再用無水乙醇洗滌，直至濾液pH值為中性，再于80～200℃干燥。本發明用來洗滌的熱水通常指60～100℃的去離子水。本發明所述的鎂鹽優選為溶于水的無機鎂鹽，特別優選為硝酸鎂、硫酸鎂或氯化鎂。?

本發明所述模板劑為表面活性劑十二烷基硫酸鈉，所述的模板劑十二烷基硫酸鈉水溶液的濃度優選為0.01～1.0mol/L。?

優選的，所述鎂鹽水溶液的濃度為0.1～2.0mol/L，所述硼砂溶液濃度為0.1～2.0mol/L。?

本發明制備過程中，反應結束后先將反應液在80～100℃陳化12～48小時，再過濾取濾餅。?

本發明將所述干燥的濾餅在空氣氛圍下450～850℃煅燒2～72小時，即可去除表面活性劑。?

本發明將所述干燥的濾餅在空氣氛圍下450～850℃煅燒2～72小時，即可去除表面活性劑。?

本發明所述的介孔硼酸鎂微球的制備方法推薦按如下步驟進行：取物質的量比為1∶1～10∶1～100的鎂鹽、硼砂及十二烷基硫酸鈉；所述鎂鹽為硝酸鎂、硫酸鎂或氯化鎂，?按如下方法操作：將組方量的十二烷基硫酸鈉配制成0.01～1.0mol/L的十二烷基硫酸鈉水溶液加入到以組方量的鎂鹽配制的0.1～2.0mol/L的鎂鹽水溶液中，在室溫下攪拌2～5小時，繼續加入以組方量的硼砂配制的0.1～2.0mol/L的硼砂水溶液，用6mol/L的氨水調節溶液的pH為8～10，于80～100℃溫度下攪拌2～5小時，反應結束后，再于80～100℃陳化12～48小時，抽濾，用0.1mol/L的鹽酸或熱水洗滌后，再用無水乙醇洗滌直至濾液PH值為中性，得到白色沉淀物，于100～120℃干燥至恒重，再將白色沉淀物在空氣氛圍下550～650℃煅燒4～16小時去除模板劑，即可得到所述的介孔硼酸鎂微球。?

本發明具有如下有益效果：工藝簡單，易操作，產率高，產物晶型完整，尺寸分布較均勻，純度高。本發明通過改變十二烷基硫酸鈉(SDS)濃度、水熱溫度及焙燒溫度能夠控制合成孔徑分布的介孔微球，擴大了硼酸鎂的應用前景。?

(四)附圖說明