[發明專利]一種介孔硼酸鎂微球的制備方法

有效

• 申請號: 201010108792.6
• 申請日: 2010-02-07
• 公開（公告）號: CN101774603A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 陳愛民;徐淑芬;倪哲明
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 王兵;黃美娟

1.一種介孔硼酸鎂微球的制備方法，其特征在于取用物質的量比為1∶1～10∶1～ 100的鎂鹽、硼砂及模板劑為原料以沉淀法制備所述的介孔硼酸鎂微球，所述鎂鹽為 可溶于水的無機鎂鹽，所述模板劑為十二烷基硫酸鈉，所述的制備方法包括如下步驟： 將組方量的模板劑配制成0.1～1.0mol/L的模板劑水溶液加入到以組方量的鎂鹽配制 的0.01～2.0mol/L的鎂鹽水溶液中，在室溫下攪拌2～5小時，繼續加入以組方量的硼 砂配制的0.01～2.0mol/L的硼砂水溶液，攪拌均勻，調節溶液的pH為8～12，于80～ 120℃下攪拌2～5小時，于80～120℃下陳化12～72小時，反應結束后，反應液過濾， 濾餅洗滌到濾液呈中性，再于80～200℃干燥10～40小時，干燥的濾餅于空氣氛圍下 450～850℃煅燒2～72小時，即得如Mg₂B₂O₅所示介孔硼酸鎂微球。

2.如權利要求1所述的介孔硼酸鎂微球的制備方法，其特征在于所述洗滌為濾餅用 熱水洗滌后，再用無水乙醇洗滌，直至濾液呈中性。

3.如權利要求1所述的介孔硼酸鎂微球的制備方法，其特征在于所述的可溶于水的 無機鎂鹽為硝酸鎂、硫酸鎂或氯化鎂。

4.如權利要求1所述的介孔硼酸鎂微球的制備方法，其特征在于所述鎂鹽水溶液的 濃度為0.1～2.0mol/L。

5.如權利要求1所述的介孔硼酸鎂微球的制備方法，其特征在于所述硼砂溶液濃度 為0.1～2.0mol/L。

6.如權利要求1～5之一所述的介孔硼酸鎂微球的制備方法，其特征在于以氨水來調 節溶液的pH為8～12。

7.如權利要求1所述的介孔硼酸鎂微球的制備方法，其特征在于所述的制備方法按如 下步驟進行：取物質的量比為1∶1～10∶1～100的鎂鹽、硼砂及十二烷基硫酸鈉；所 述鎂鹽為硝酸鎂、硫酸鎂或氯化鎂，按如下方法操作：將組方量的十二烷基硫酸鈉配 制成0.1～1.0mol/L的十二烷基硫酸鈉水溶液加入到以組方量的鎂鹽配制的0.1～2.0 mol/L的鎂鹽水溶液中，在室溫下攪拌2～5小時，繼續加入以組方量的硼砂配制的 0.1～2.0mol/L的硼砂水溶液混勻，用6mol/L氨水調節溶液的pH為8～10，于80～100℃ 溫度下攪拌2～5小時，反應結束后，再于80～100℃陳化12～48小時，抽濾，用熱水 洗滌后，再用無水乙醇洗滌直至濾液為中性，得到白色沉淀物，于100～120℃干燥至 恒重，再將白色沉淀物在空氣氛圍下550～650℃煅燒4～16小時，即可得到所述的介 孔硼酸鎂微球。