[發明專利]一種利用硅油副產物制備硅油的方法無效
| 申請號: | 201010108210.4 | 申請日: | 2010-02-10 |
| 公開(公告)號: | CN101787131A | 公開(公告)日: | 2010-07-28 |
| 發明(設計)人: | 劉娜;桑圣凱;胡生祥;付佃亮 | 申請(專利權)人: | 山東東岳有機硅材料有限公司 |
| 主分類號: | C08G77/04 | 分類號: | C08G77/04;C08G77/08;C08G77/32 |
| 代理公司: | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人: | 王緒銀 |
| 地址: | 25640*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 硅油 副產物 制備 方法 | ||
1.一種利用硅油副產物制備硅油的方法,步驟如下:
(1)計算酸法生產二甲基硅油原料中D′/MM′的配比值
設MM′為原料(包括硅油副產物和混合環體)中MDnM的百分含量(n=0~4)折算成MM百分含量的總和,
D′為MDnM中的Dn(n=0~4)在原料中的百分含量與D3~D7的百分含量之和,
式中:MMM為MM的分子量,MMDnM為MDnM的分子量,
通過氣相色譜分析進行分析,運用上式就可計算出原料中D′/MM′的配比值;
(2)繪制D′/MM′與硅油粘度η關系圖
將不同配比的D′/MM′作為橫坐標,所對應目標產品硅油粘度為縱坐標作圖,可得到一條曲線,該曲線能夠顯示原料配比D′/MM′與硅油粘度η之間的定量關系;
通過這條曲線可以根據設定的粘度,由原料配比-硅油粘度曲線查出D′/MM′的值,再根據氣相色譜分析結果計算出硅油副產物和混合環體的投料比,按此投料比生產設定粘度的硅油;
(3)利用硅油副產物制備中低粘度二甲基硅油
在三口反應瓶中加入硅油副產物和混合環體,硅油副產物和混合環體投料比按上述步驟2的方法確定,投入占總投料質量的3~15%的固體酸性催化劑;控制反應溫度在50~110℃,調聚反應2~6小時;反應結束后將所得固液混合物進行加壓過濾,使產物與催化劑分離,過濾完成后將濾液減壓脫除低分子副產物,直至無液滴出為止,即獲得最終產品。
2.如權利要求1所述的利用硅油副產物制備硅油的方法,其特征在于所述的硅油副產物為酸法制備二甲基硅油的副產物,所述的固體酸性催化劑選自酸性白土或苯乙烯-二乙烯基大孔強酸型陽離子交換樹脂。
3.如權利要求2所述的利用硅油副產物制備硅油的方法,其特征在于所述催化劑為酸性白土時,催化劑的用量占總投料質量的3~10%,反應溫度為50~100℃,反應時間2~5小時。
4.如權利要求2所述的利用硅油副產物制備硅油的方法,其特征在于所述催化劑為苯乙烯-二乙烯基大孔強酸型陽離子交換樹脂時,催化劑的用量占總投料質量的5~15%,反應溫度為80~110℃,反應時間3~6小時。
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