[發明專利]鉍磷鉬蘭－硫酸光度法測定磷量的方法

無效

• 申請號: 201010107255.X
• 申請日: 2010-01-29
• 公開（公告）號: CN101788494A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 楚志山;許廣榮;李富;張國東
• 申請（專利權）人: 遷安市津唐球墨鑄管有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;G01N1/44
• 代理公司: 唐山永和專利商標事務所 13103
• 代理人: 張云和

技術領域

本發明涉及鐵礦石磷量的測定方法，具體地說是一種鉍磷鉬蘭-硫酸光度法測定磷量的方法。

背景技術

傳統的鐵礦石磷含量測定方法采用鉬藍分光光度法(GB/T6730.18-2006)，使用鉬酸銨生成磷鉬黃，以抗壞血酸還原成磷鉬藍，借此比色。

但是，抗壞血酸保質期短本身極不穩定，自身還會形成藍色干擾測定，比色過程中，吸光度忽高忽低，而用讀數會像類似秒表一樣變化，在春、夏、秋三季更加不穩定，嚴重時吸光度為“∞”，致使化驗失敗。即便加穩定劑硫脲，也無效果。

發明內容

本發明針對傳統鐵礦石磷含量測定方法存在的上述不足，而提供一種通過調節母液酸度，有效解決消光值漂移不穩定問題，光度基本保持不變的鉍磷鉬蘭-硫酸光度法測定磷量的方法。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是：一種鉍磷鉬蘭-硫酸光度法測定磷量的方法，按以下步驟進行：

A、試劑制備：

a、混合溶劑：取3份無水Na₂CO₃、2份硼酸、1份K₂CO₃，研細混合；

b、濃HNO₃：d＝1.42；

c、抗壞血酸溶液2％：現用現配；

d、鉬酸銨溶液3％：稱取3g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O]溶于100ml水中；

e、硝酸鉍溶液9.30g/L：稱取9.30g硝酸鉍，加入25ml硝酸加熱溶解后，加水100ml，煮沸，驅除氮氧化物，再加入100mlH₂SO₄(1+1)，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混均，此溶液1ml含4.00mg鉍；

f、8mol/L?H₂SO₄溶液：取780ml蒸餾水，不斷攪拌緩慢加入220ml濃H₂SO₄；

B、熔樣、母液制備：

稱取試樣0.25克放入盛有混合熔劑約2g的鉑坩堝中，置于1000℃馬弗爐內熔融10分鐘取出，洗凈鉑坩堝外部，然后放入盛有熱水約80ml的300ml燒杯中，加濃HNO₃20ml在電爐上低溫加熱溶解，洗出坩堝，取下燒杯，冷卻后轉入250ml容量瓶中稀至刻度搖勻備用；

C、分析步驟：吸取25ml白金坩堝熔樣母液，置于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸鉍溶液，5ml鉬酸銨溶液，加入3ml?8mol/L硫酸溶液，加入抗壞血酸溶液5ml，搖勻，在波長750nm處比色，測定消光值，用成分相近標樣換算結果；

D、計算：

????????????P％＝A/A₀×P₀

式中：P為試樣磷含量；A為試樣吸光度；P₀為標樣磷含量；A₀為標樣吸光度；

E、化驗允差：

磷量????????????標樣允許差????試樣允許差

0.010～0.100????±0.002???????0.003

0.100～0.200????±0.006???????0.008

0.200～0.500????±0.011???????0.015

與現有方法相比，本發明有效解決了傳統鉬藍分光光度法測定磷量方法時消光值的漂移不穩問題，兩小時內吸光度基本保持不變，是鐵礦石、進口外礦、燒結礦、球團礦、鐵精粉中磷的測定優選方法。

具體實施方式

下面以進口外礦磷的測定為例詳述本發明。

一、按下述方法制備試劑：

1、混合溶劑：取3份無水Na₂CO₃、2份硼酸、1份K₂CO₃，研細混合。

2、濃HNO₃：d＝1.42。

3、抗壞血酸溶液2％：現用現配。

4、鉬酸銨溶液3％：稱取3g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O]溶于100ml水中。