[發明專利]鉍磷鉬蘭－硫酸光度法測定磷量的方法

無效

• 申請號: 201010107255.X
• 申請日: 2010-01-29
• 公開（公告）號: CN101788494A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 楚志山;許廣榮;李富;張國東
• 申請（專利權）人: 遷安市津唐球墨鑄管有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;G01N1/44
• 代理公司: 唐山永和專利商標事務所 13103
• 代理人: 張云和

1.一種鉍磷鉬蘭－硫酸光度法測定磷量的方法，按以下步驟進行：

A、試劑制備：

a、混合溶劑：取3份無水Na₂CO₃、2份硼酸、1份K₂CO₃，研細混合；

b、濃HNO₃：d＝1.42；

c、抗壞血酸溶液2％：現用現配；

d、鉬酸銨溶液3％：稱取3g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O]溶于100ml水中；

e、硝酸鉍溶液9.30g/L：稱取9.30g硝酸鉍，加入25ml硝酸加熱溶解后，加水100ml，煮沸，驅除氮氧化物，再加入100mlH₂SO₄(1+1)，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混均，此溶液1ml含4.00mg鉍；

f、8mol/L?H₂SO₄溶液：取780ml蒸餾水，不斷攪拌緩慢加入220ml濃H₂SO₄；

B、熔樣、母液制備：

稱取試樣0.25克放入盛有混合熔劑約2g的鉑坩堝中，置于1000℃馬弗爐內熔融10分鐘取出，洗凈鉑坩堝外部，然后放入盛有熱水約80ml的300ml燒杯中，加濃HNO₃20ml在電爐上低溫加熱溶解，洗出坩堝，取下燒杯，冷卻后轉入250ml容量瓶中稀至刻度搖勻備用；

C、分析步驟：吸取25ml白金坩堝熔樣母液，置于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸鉍溶液，5ml鉬酸銨溶液，加入3ml?8mol/L硫酸溶液，加入抗壞血酸溶液5ml，搖勻，在波長750nm處比色，測定消光值，用成分相近標樣換算結果；

D、計算：

P％＝A/A₀×P₀

式中：P為試樣磷含量；A為試樣吸光度；P₀為標樣磷含量；

A₀為標樣吸光度；

E、化驗允差：

磷量????????????標樣允許差???試樣允許差

0.010～0.100????±0.002??????0.003

0.100～0.200????±0.006??????0.008

0.200～0.500????±0.011??????0.015。