[發明專利]一種工業化制備6-巰基嘌呤的方法

無效

• 申請號: 201010107052.0
• 申請日: 2010-02-09
• 公開（公告）號: CN101817822A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 張傳偉;林吉茂;鄧兵
• 申請（專利權）人: 濟南久創化學有限責任公司
• 主分類號: C07D473/38
• 分類號: C07D473/38
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種工業化制備6-巰基嘌呤的方法，其特征在于：以五硫化二磷、苯甲醚和次黃嘌呤為原料，在容器中加熱合成得到6-巰基嘌呤；其中，五硫化二磷與苯甲醚的摩爾比為1∶2～30，次黃嘌呤與五硫化二磷的摩爾比為1∶0.5～5。

2.根據權利要求1所述的工業化制備6-巰基嘌呤的方法，其特征在于：將五硫化二磷和苯甲醚置于容器中，在60～160℃下加熱，之后添加次黃嘌呤在60～190℃下加熱反應，薄層檢測次黃嘌呤消失為反應終點，回收固形物，將固形物重結晶得到6-巰基嘌呤水合物。

3.根據權利要求1所述的工業化制備6-巰基嘌呤的方法，其特征在于：將五硫化二磷、苯甲醚和次黃嘌呤同時置于容器中，在60～160℃下反應，薄層檢測次黃嘌呤消失為反應終點，得到固形物，將固形物重結晶得到6-巰基嘌呤水合物。

4.根據權利要求2所述的工業化制備6-巰基嘌呤的方法，其特征在于：所述五硫化二磷和苯甲醚置于容器中加熱，全溶后加入次黃嘌呤。

5.根據權利要求2所述的工業化制備6-巰基嘌呤的方法，其特征在于：所述五硫化二磷和苯甲醚置于容器中加熱，反應1～3小時后冷卻，得到對甲氧基苯基硫代硫化膦二聚體，在對甲氧基苯基硫代硫化膦二聚體中加入有機溶劑后，再加入次黃嘌呤。

6.根據權利要求2或3所述的工業化制備6-巰基嘌呤的方法，其特征在于：所述6-巰基嘌呤水合物在100～140℃下加熱脫水得到無水6-巰基嘌呤。

7.根據權利要求2、3、4或5所述的工業化制備6-巰基嘌呤的方法，其特征在于：所述五硫化二磷與苯甲醚的反應溫度為140～150℃。

8.根據權利要求2、4或5所述的工業化制備6-巰基嘌呤的方法，其特征在于：添加次黃嘌呤后的反應溫度為110～190℃。

9.根據權利要求1、2、3、4或5所述的工業化制備6-巰基嘌呤的方法，其特征在于：所述五硫化二磷與苯甲醚的摩爾比為1∶10，次黃嘌呤與五硫化二磷的摩爾比為1∶1。

10.根據權利要求5所述的工業化制備6-巰基嘌呤的方法，其特征在于：所述有機溶劑為N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲苯、苯甲醚，優選N，N-二甲基苯胺、苯甲醚。