[發(fā)明專利]磷鐵堿化工藝制備高純氧化鐵和磷酸三鈉的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010106922.2
• 申請日: 2010-02-02
• 公開（公告）號: CN101774648A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發(fā)明（設計）人: 張莉;丁一剛;戢峻;楊昌炎;陳虎
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01B25/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發(fā)明屬于熱法磷酸和磷肥生產的副產物磷鐵綜合利用領域，具體涉及一種磷鐵堿化工藝制備高純氧化鐵和磷酸三鈉的方法。

背景技術

高純氧化鐵(三氧化二鐵)是一種重要的化工產品，主要用作軟磁鐵氧體、硬磁鐵氧體、拋光膏及其他工業(yè)的原料。目前三氧化二鐵的生產主要有干法和濕法兩種工藝。干法工藝有綠礬煅燒法、鐵黃煅燒法、硫酸亞鐵-純堿煅燒法，其路線短，但能耗大，反應條件苛刻。濕法工藝包括硫酸鹽法、硝酸鹽法、混酸鹽法。該方法的主要工藝過程為：將晶種投入裝有Fe²⁺溶液的反應槽中，并在其中加入鐵屑，溫度保持在75℃-85℃，通入氧氣(或空氣)，將Fe²⁺氧化成Fe³⁺，Fe³⁺與水中的OH^-結合并沉積在晶種表面，獲得氧化鐵晶體，再經高溫煅燒得到高純氧化鐵產品。濕法工藝對原料要求較高，路線復雜，生產成本高。

磷酸三鈉作為軟水劑、鍋爐清洗和洗滌劑、非金屬防銹劑、織物絲光增強劑，廣泛應用于清洗、印染、涂料等工業(yè)領域。目前國內主要通過酸堿中和法生產磷酸三鈉，用磷酸與純堿中和，形成磷酸氫二鈉，然后加入燒堿生成磷酸三鈉。由磷鐵制備磷酸三鈉是采用氧化焙燒的一次性工藝，磷鐵經破碎機初碎后，送細碎機進行磨粉，過150目篩子，與一定比例的碳酸鈉混合，然后進行氧化焙燒。

磷鐵是熱法磷酸和磷肥生產過程中的一種副產物，鐵元素質量百分含量60％-70％，磷元素質量百分含量20％-30％。國內外現行的磷鐵利用方法主要是將磷鐵經細料破碎機破碎至80目以下，作為特種鐵合金生產中的添加劑用于冶金工業(yè)。CN85104780公開了一種磷鐵制飼料磷酸氫鈣的方法，是用礦物質碳酸鈣和磷鐵混合，在高溫下焙燒氧化，然后用無機酸浸取焙燒料，浸取液用石灰乳中和至pH6-7，或在加熱的情況下和礦物質碳酸鈣反應，反應生成的沉淀物經過濾、干燥后，制成飼料磷酸氫鈣產品，該發(fā)明專利未涉及對磷鐵中鐵元素的利用。

CN101417821A公開了一種磷鐵制備氧化鐵紅聯產磷酸三鈉的方法，將38μm-62μm的磷鐵粉末和碳酸鈉混合烘干后，在450℃-650℃低溫焙燒，再在700℃-850℃高溫焙燒，焙燒物在80℃-90℃浸取，過濾所得濾餅水洗、烘干制得氧化鐵紅，洗水吸收焙燒尾氣后與濾液混合，經濃縮、結晶、干燥制得磷酸三鈉。該發(fā)明專利雖然提出對磷鐵中的鐵元素和磷元素同時利用，但工藝流程采用二次焙燒，中低、高溫焙燒時間較長，能耗較大，產生的P₂O₅氣體較多，需用洗水吸收，產品氧化鐵紅顏料附加值較低。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是針對現有技術的不足，提供一種利用黃磷廠和鈣鎂磷肥廠的副產物磷鐵渣采用堿化工藝制備高純氧化鐵和磷酸三鈉，該工藝能充分利用磷鐵中的鐵元素和磷元素，且工藝路線簡單，易于實現，產品高純氧化鐵附加值較高。

本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用解決方案為：磷鐵堿化工藝制備高純氧化鐵和磷酸三鈉的方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)焙燒

將磷鐵與純堿按質量比為1∶1.0-1.2混合均勻，在通入空氣的狀態(tài)下，于700℃-850℃下焙燒1-3小時，得到焙燒產物；

2)水浸和過濾

將步驟1)所得焙燒產物在60℃-75℃下，按焙燒產物與水浸用水量質量比為1∶6.5-8至少水浸2小時，水浸結束后過濾，得到濾液和濾餅；

3)酸解

將步驟2)所得濾餅在攪拌下緩慢加入質量濃度為60％-85％的硫酸，濾餅與硫酸質量比為1∶1-1.9，在140℃-220℃下酸解至少1小時，同時加入水促進水解，得到酸解溶液；

4)還原

將步驟3)所得酸解溶液液冷卻至70℃-90℃，加入鐵粉，其中鐵粉與磷鐵中鐵元素的摩爾比為0.3-0.5∶1，攪拌轉速400-800rpm下，反應1-3小時，得到FeSO₄溶液；

5)除雜

將步驟4)所得FeSO₄溶液中加入堿性物質，調整pH值，反應結束后過濾，得到濾餅和濾液；

6)FeCO₃的合成和過濾

在碳酸氫銨溶液中緩慢加入步驟5)除雜后所得濾液，反應結束后過濾，得到濾餅和濾液；

7)濾餅的烘干和煅燒

步驟6)所得濾餅依次用碳酸氫銨稀溶液和水洗滌后烘干，再于600℃-800℃下，煅燒1-4小時，得到高純氧化鐵產品；

8)磷酸三鈉的制備