[發明專利]磷鐵堿化工藝制備高純氧化鐵和磷酸三鈉的方法

無效

• 申請號: 201010106922.2
• 申請日: 2010-02-02
• 公開（公告）號: CN101774648A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 張莉;丁一剛;戢峻;楊昌炎;陳虎
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01B25/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.磷鐵堿化工藝制備高純氧化鐵和磷酸三鈉的方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)焙燒

將磷鐵與純堿按質量比為1∶1.0-1.2混合均勻，在通入空氣的狀態下，于700℃-850℃下焙燒1-3小時，得到焙燒產物；

2)水浸和過濾

將步驟1)所得焙燒產物在60℃-75℃下，按焙燒產物與水浸用水量質量比為1∶6.5-8至少水浸2小時，水浸結束后過濾，得到濾液和濾餅；

3)酸解

將步驟2)所得濾餅在攪拌下緩慢加入質量濃度為60％-85％的硫酸，濾餅與硫酸質量比為1∶1-1.9，在140℃-220℃下酸解至少1小時，同時加入水促進水解，得到酸解溶液；

4)還原

將步驟3)所得酸解溶液液冷卻至70℃-90℃，加入鐵粉，其中鐵粉與磷鐵中鐵元素的摩爾比為0.3-0.5∶1，攪拌轉速400-800rpm下，反應1-3小時，得到FeSO₄溶液；

5)除雜

將步驟4)所得FeSO₄溶液中加入堿性物質，調整pH值，反應結束后過濾，得到濾餅和濾液；

6)FeCO₃的合成和過濾

在碳酸氫銨溶液中緩慢加入步驟5)除雜后所得濾液，反應結束后過濾，得到濾餅和濾液；

7)濾餅的烘干和煅燒

步驟6)所得濾餅依次用碳酸氫銨稀溶液和水洗滌后烘干，再于600℃-800℃下，煅燒1-4小時，得到高純氧化鐵產品；

8)磷酸三鈉的制備

將步驟2)所得濾液經減壓濃縮、0℃下結晶、真空干燥，制得磷酸三鈉。

2.按權利要求1所述的磷鐵堿化工藝制備高純氧化鐵和磷酸三鈉的方法，其特征在于所述的堿性物質為NaOH、NaCO₃、KOH和KCO₃中的任意一種或者多種的混合。

3.按按權利要求1或2所述的磷鐵堿化工藝制備高純氧化鐵和磷酸三鈉的方法，其特征在于步驟1)所述的磷鐵粒徑為75μm-150μm達98％以上。

4.按權利要求1或2所述的磷鐵堿化工藝制備高純氧化鐵和磷酸三鈉的方法，其特征在于步驟5)所述的pH值調至5.0-5.4。