[發(fā)明專利]同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多項殘留物的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010106204.5
• 申請日: 2010-02-05
• 公開（公告）號: CN101793879A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發(fā)明（設計）人: 宋春滿;方敦煌;丁元明;旦有明;師君麗;唐旭兵
• 申請（專利權(quán)）人: 云南省煙草農(nóng)業(yè)科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多項殘留物的方法。

背景技術(shù)

盡管有機氯類殺蟲劑已經(jīng)不推薦或禁止在煙草上使用，擬除蟲菊酯類殺蟲劑有些是正在推薦使用，但有機氯類和擬除蟲菊酯類殺蟲劑殘留仍然是國內(nèi)外煙草及煙草制品中比較關(guān)注的煙草農(nóng)藥殘留。因此，國內(nèi)外對這兩類農(nóng)藥殘留均建立規(guī)范的方法，如煙草及煙草制品中有機氯殺蟲劑殘留分析的方法有《GB/T13596-2004煙草及煙草制品有機氯農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法》，擬除蟲菊酯類殺蟲劑殘留分析的方法有《GB/T?13595-2004煙草及煙草制品擬除蟲菊酯殺蟲劑、有機磷殺蟲劑、含氮農(nóng)藥殘留量的測定》等。這兩個標準只能對煙草及煙草制品中有機氯類、擬除蟲菊酯類殺蟲劑殘留分別測定，而不能同時測定。到目前為止，還未見同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類殺蟲劑多項殘留物的方法。因此現(xiàn)有技術(shù)測定有機氯及擬除蟲菊酯類殺蟲劑多項殘留物的效率低、時間長、成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不能同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多項殘留物的不足，提供一種簡便、快速、靈敏度高、儀器通用性強的同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多項殘留物的方法。

本發(fā)明的目的這樣實現(xiàn)的，技術(shù)方案包括下列工序：

A、煙樣經(jīng)粉碎使粒徑小于450μm，按每克煙樣10～20ml的量加入提取液及內(nèi)標液，超聲波提取，經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，獲得提取液；

B、提取液加至Florisil柱固相萃取，洗脫，收集洗脫液；

C、洗脫液用氣相色譜儀分析，采用Elite?5MS毛細管柱；載氣為高純N₂；恒流方式，流速0.5～1.5ml/min；進樣口溫度280～320℃，檢測器溫度330～370℃；不分流進樣，進樣量1～2μL；初溫100℃，以8℃/min由100℃升至180℃，保持4min，再以5℃/min由180℃升至270℃，保持15min至樣品全部流出；

D、采用標準品的保留時間進行定性，內(nèi)標法定量。

本發(fā)明采用超聲波提取、固相萃取柱進行凈化，簡化了操作步驟，工作效率高、凈化效果好，能同時測定六六六、DDT等17種有機氯類和甲氰菊酯等7種擬除蟲菊酯類殺蟲劑以及氟節(jié)胺1種植物生長調(diào)節(jié)劑共25種農(nóng)藥的多項殘留物。本發(fā)明回收率高、重復性好，能滿足多項殘留物分析要求。

附圖說明

圖1為發(fā)明方法添加有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥標準品的煙葉樣品色譜圖；

圖2為空白煙葉樣品色譜圖。

圖中：1、α-BHC，2、六氯苯，3、β-BHC，4、γ-BHC，5、δ-BHC，6、七氯，7、艾氏劑，8、環(huán)氧七氯A，9、環(huán)氧七氯B，10、氯丹，11、o，p’-DDE，12、氟節(jié)胺，13、α-硫丹，14、狄氏劑，15、p，p’-DDE，16、o，p’-DDD，17、p，p’-DDD，18、o，p’-DDT，19、p，p’-DDT，20、甲氰菊酯，21、內(nèi)標，22、高效氟氯氰菊酯，23、氯菊酯A，24、氯菊酯B，25、氟氯氰菊酯A，26、氟氯氰菊酯B，27、氟氯氰菊酯C，28、氟氯氰菊酯D，29、氯氰菊酯A，30、氯氰菊酯B，31、氯氰菊酯C，32、氯氰菊酯D，33、氰戊菊酯，34、順式氰戊菊酯，35、溴氰菊酯。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖與實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，任何基于本發(fā)明所作的變換均屬于本發(fā)明的保護范圍。

本發(fā)明技術(shù)方案包括下列工序：

A、煙樣經(jīng)粉碎使粒徑小于450μm，按每克煙樣10～20ml的量加入提取液及內(nèi)標液，超聲波提取，經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，獲得提取液；

B、提取液加至Florisil柱固相萃取，洗脫，收集洗脫液；

C、洗脫液用氣相色譜儀分析，采用Elite?5MS毛細管柱；載氣為高純N₂；恒流方式，流速0.5～1.5ml/min；進樣口溫度280～320℃，檢測器溫度330～370℃；不分流進樣，進樣量1～2μL；初溫100℃，以8℃/min由100℃升至180℃，保持4min，再以5℃/min由180℃升至270℃，保持15min至樣品全部流出；

D、采用標準品的保留時間進行定性，內(nèi)標法定量。