[發明專利]同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類農藥多項殘留物的方法無效
| 申請號： | 201010106204.5 | 申請日： | 2010-02-05 |
| 公開（公告）號： | CN101793879A | 公開（公告）日： | 2010-08-04 |
| 發明（設計）人： | 宋春滿;方敦煌;丁元明;旦有明;師君麗;唐旭兵 | 申請（專利權）人： | 云南省煙草農業科學研究院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 653100 云*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 同時 測定 有機 除蟲菊 農藥 多項 殘留物 方法 | ||
1.一種同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類農藥多項殘留物的方法，其特征在于包括下列工序：
A、煙樣經粉碎使粒徑小于450μm，按每克煙樣10～20ml的量加入提取液及內標液，超聲波提取，經裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，獲得提取液；
B、提取液加至Florisil柱固相萃取，洗脫，收集洗脫液；
C、洗脫液用氣相色譜儀分析，采用Elite?5MS毛細管柱；載氣為高純N2；恒流方式，流速0.5～1.5ml/min；進樣口溫度280～320℃，檢測器溫度330～370℃；不分流進樣，進樣量1～2μL；初溫100℃，以8℃/min由100℃升至180℃，保持4min，再以5℃/min由180℃升至270℃，保持15min至樣品全部流出；
D、采用標準品的保留時間進行定性，內標法定量。
2.如權利要求1所述的同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類農藥多項殘留物的方法，其特征在于：所述的提取液為正己烷∶乙腈混合液(V∶V＝1∶1)，或正己烷∶乙酸乙酯混合液(V∶V＝1∶1)，或正己烷∶丙酮混合液(V∶V＝1∶1)，或正己烷∶二氯甲烷混合液(V∶V＝1∶1)，或正己烷∶甲醇混合液(V∶V＝1∶1)，或乙腈∶二氯甲烷混合液(V∶V＝1∶1)。
3.如權利要求1所述的同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類農藥多項殘留物的方法，其特征在于：所述的內標為十二氯代八氫-1，3，4-次甲基-1H-環丁并(c，d)雙茂(滅蟻靈)，或2，4，5，6-四氯間二甲苯，或十氯聯苯。
4.如權利要求1所述的同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類農藥多項殘留物的方法，其特征在于：所述的超聲提取采用提取液浸泡1h，超聲提取10～15min；或超聲提取30～45min。
5.如權利要求1所述的同時測定有機氯類和擬除蟲菊酯類農藥多項殘留物的方法，其特征在于：所述的C工序的洗脫液用氣相色譜儀分析在同一色譜條件下，用同一ECD檢測器，同時測定25種農藥殘留物。
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