[發明專利]一種制備高純釕的方法及裝置

無效

• 申請號: 201010105097.4
• 申請日: 2010-01-19
• 公開（公告）號: CN101797649A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 章德玉;劉偉生;張國林;唐曉亮
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26;C23C14/34
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張晉

技術領域

本發明涉及一種制備高純釕的方法和裝置，本發明所制備的高純釕是指用于濺射靶材的高純釕粉。?

背景技術

在半導體超大規模集成電路生產中用于濺射靶材的高純釕，要求其純度至少在4N5(99.995％)以上，同時要求材料中堿金屬、過渡金屬元素、放射性元素、氣體元素等雜質含量非常低。具體要求高純釕濺射靶材中，排除氣態成分，純釕純度至少在99.995％以上。?

目前，有關高純釕的制備方法，公開的文獻還很少。主要概括為：?

(一)火法精煉海綿釕提純技術。專利號為“US?6458183”的“制備高純釕的方法及其過程”的美國專利，公開了一種制備高純釕的方法，通過吹入的含臭氧氣體到粗釕粉中(在流化床中進行)，反應生成的RuO₄和未反應的O₃等殘留的混合氣體一起送入收集罐中，在收集罐中RuO₄進一步被氧化生成RuO₂沉積在收集罐中，沉積的RuO₂在氫氣中還原生成純度至少為99.99％的高純釕，但該專利中只分析了Ni(0.3ppm)、Cu(0.1ppm)、Fe(2.0ppm)、Al(0.3ppm)、Ca(0.2ppm)、Si(10ppm)、Mg(0.1ppm)、Cr(0.6ppm)，這種工藝能否去除其余雜質元素文獻中并未做出說明。另外，專利號為“JP，09-041131，A”的“制備高純銥或高純釕的方法”的日本專利，公開了一種制備高純釕的方法，把99.9％純度的釕粉經過電子束熔煉得到高純度的釕粉，但專利中只列出的分析的雜質元素有Fe(0.01ppm)、Ni(＜0.01ppm)、Cr(＜0.01ppm)、Cu(0.01ppm)、Al(0.01ppm)、Na(0.01ppm)、Ca(＜0.01ppm)、K(＜0.01ppm)、Mg(＜0.01ppm)，與前一專利相同，這一專利能否去除其它的雜質元素也未提及。此外這類技術需要特殊的生產設備。?

(二)濕法與火法相結合提純海綿釕制備高純釕技術。專利號為“US?6036741”的“高純釕的制備方法”的美國專利，公開了一種采用臭氧氧化海綿釕制備高純釕的方法，通過吹入含臭氧的氣體到加入次氯酸的粗釕粉溶液中，用鹽酸溶液吸收揮發出來的RuO₄氣體，蒸發溶液近干，在氫氣流中煅燒所得的RuOCl₃晶體得到排除氣態雜質元素含量純度至少為99.995％的釕粉，其專利分析的雜質元素較為全面，分析了Na、K、Fe、Ni、U、Th、Os、Rh、Ir、Pt、Pd、Cr、Mo、Al、Si、Co、Cu、Ca、Mg、C和氣態成分元素O、H、N、Cl共24種雜質元素，并且堿金屬、堿土金屬和過渡金屬雜質元素單含量均小于1ppm，放射性金屬雜質單含量均小于10ppb，C和氣態雜質元素總含量小于500ppm。專利號為“US?6284013”的“制備高純釕濺射靶材的方法”的美國專利，公開了一種制備高純釕的方法，把粗釕粉加入到氫氧化鈉溶液中，先通入氯氣到溶液中，之后吹入含臭氧的氣體到溶液中，生成的RuO₄在鹽酸溶液或鹽酸與氯化銨的混合酸吸收，蒸發吸收液至干，在氫氣流中煅燒釕鹽生成純度不小于4N5高純釕粉，其專利中只分析了Na(0.1ppm)、K(0.1ppm)、Fe(0.5ppm)、U(＜0.1ppb)、Th(＜0.2ppb)、C(20ppm)、O(60ppm)、Cl(＜10ppm)等8種雜質元素，其余雜質元素含量未作說明。專利號為?“JP，08-199350，A”的“釕薄膜濺射靶材的形成”的日本專利，公開了一種制備高純釕的方法，用粗釕粉經堿熔，水浸，加入過量的氫氧化鈉，通氯氣飽和溶液，加熱蒸出RuO₄用鹽酸吸收，反復蒸餾3次得到提純，蒸干溶液得到膠體狀Ru(OH)₂，在700℃下煅燒24h，得到RuO₂粉末，進一步在氫氣流中于900℃下還原10h，得到5N高純釕，其專利中只列出的分析雜質元素有：K、Ca、Na、Mg、Fe、Ni、Co、U、Th，其中K、Ca、Na、Mg總含量小于5ppm，Fe、Ni、Co總含量小于1ppm，U、Th總含量小于5ppb，其余雜質元素含量未作說明。?