[發明專利]一種制備高純釕的方法及裝置

無效

• 申請號: 201010105097.4
• 申請日: 2010-01-19
• 公開（公告）號: CN101797649A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 章德玉;劉偉生;張國林;唐曉亮
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26;C23C14/34
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張晉

1.高純度釕的制備方法，其特征是在鹽酸釕溶液中加入相對鹽酸釕反應當量1.1～1.4倍的過氧化氫，在真空度為10～20KPa、反應溫度T＝75～90℃進行充分的第一段氧化蒸餾反應，并去除體系中的四氧化鋨氣體，然后再在經第一段氧化蒸餾反應后的液體中加入相對釕反應當量均為2～2.5倍的氧化劑，在真空度為10～20KPa、反應溫度70～80℃條件下進行充分的第二段氧化蒸餾反應，然后再反復進行一次氧化蒸餾提釕，充分收集第二段氧化蒸餾反應排出的四氧化釕氣體并使其轉變為釕鹽酸吸收液，再在釕鹽酸吸收液中加入相對釕反應當量0.5～1.3倍的過氧化氫使體系中的三價釕轉變為四價釕，將經再次過氧化氫處理后的溶液濃縮至含釕30～100g/L后再加入氯化銨在90～100℃使溶液充分結晶沉淀出氯釕酸銨，所得的氯釕酸銨沉淀物在氫氣氛圍下煅燒還原制得海綿釕；將所得到的海綿釕用體積比為3∶1的王水與氫氟酸的混合酸煮洗后在再在氫氣氛圍下干燥，得到高純釕，前述過程中氧化蒸餾反應均采用旋轉填料床進行，其中第一段氧化蒸餾反應時旋轉填料床轉速為每分鐘1200～2000轉，第二段氧化蒸餾反應時旋轉填料床轉速為每分鐘2000～3000轉。

2.根據權利要求1所述的高純度釕的制備方法，其特征是：第一段氧化蒸餾反應時加入的過氧化氫量為相對鹽酸釕反應當量1.2倍，真空度為20KPa、反應溫度為80℃，液體流量為0.5m³/h；第二段氧化蒸餾反應時，鹽酸釕溶液的濃度為100±10克/升，反應加入的氧化劑為各相對釕反應當量2倍的氯酸鈉和2倍的硫酸構成的混合酸，真空度為20KPa、反應溫度為70～80℃，液體流量為2.0m³/h；在經二段氧化蒸餾反應處理后的液體中加入的過氧化氫量為相對釕反應當量1.2～1.3倍；所加入的氯化銨量為與釕反應當量的3～3.5倍，結晶時使體系溫度保持在95℃。

3.根據權利要求2所述的高純度釕的制備方法，其特征是氯釕酸銨結晶沉淀物采用二段煅燒技術，先在500～800℃下通氮氣保護煅燒，然后在800～1000℃下再次煅燒，同時通氫還原。

4.根據權利要求1或2或3所述的高純度釕的制備方法，其特征是第一段氧化蒸餾反應蒸發出的氣體先用3當量的鹽酸水溶液吸收其中的四氧化釕，再用質量比為20％的氫氧化鈉水溶液吸收四氧化鋨，第二段氧化蒸餾反應蒸發出?來的四氧化釕氣體用3當量的鹽酸水溶液吸收。

5.根據權利要求4所述的高純度釕的制備方法，其特征是在氫氧化鈉水溶液和鹽酸水溶液中各加入體積比為0.5～3％的乙醇。

6.權利要求4所述的高純度釕的制備方法，其特征是在氫氧化鈉水溶液和鹽酸水溶液中各加入體積比為0.5％的乙醇。

7.權利要求4至6所述的任一制備方法中進行氧化蒸餾反應所使用的裝置，其特征是裝置由旋轉填料床和至少一級四氧化釕吸收裝置和至少一級四氧化鋨吸收裝置，以及負壓裝置、加熱裝置和連接旋轉填料床、四氧化釕吸收裝置、四氧化鋨吸收裝置和負壓裝置及加熱裝置的管路構成，其中加熱裝置的出液口與旋轉填料床的進液口間通過液體輸送泵用管路連接，加熱裝置的進液口與旋轉填料床的出液口間用管路連接，旋轉填料床的出氣口與第一級四氧化釕吸收裝置的進氣口間用第一管路連接；第一級四氧化釕吸收裝置的出氣口與次級四氧化釕吸收裝置的進氣口用第二管路連接；各級四氧化釕吸收裝置間依次如前連接；末級四氧化釕吸收裝置的出氣口與第一級四氧化鋨吸收裝置的進氣口連接；第一級四氧化鋨吸收裝置的出氣口與次級四氧化鋨吸收裝置的進氣口連接，各級四氧化鋨吸收裝置間依次如前連接，末級四氧化鋨吸收裝置的出氣口與負壓裝置的進氣口連接，其中的四氧化鋨吸收裝置由氫氧化鈉和乙醇水溶液構成；四氧化釕吸收裝置由鹽酸和乙醇水溶液構成。

8.根據權利要求7所述的裝置，其特征是裝置內設置有三級四氧化釕吸收裝置和二級四氧化鋨吸收裝置，末級四氧化鋨吸收裝置的出氣口與負壓裝置的進氣口間還設置有一個緩沖容器。?