[發明專利]明目上清片的質量控制方法

有效

• 申請號: 201010104908.9
• 申請日: 2010-02-03
• 公開（公告）號: CN102139048A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發明（設計）人: 郭秀霞;李菁;楊澤;周德英;王靜玲
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司隆順榕制藥廠
• 主分類號: A61K36/8968
• 分類號: A61K36/8968;A61K9/20;G01N30/90;G01N30/36;A61P27/02;A61P29/00;A61P25/00;A61P1/10;A61K33/06;A61K35/64;A61K31/045
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種明目上清片的質量控制方法，其特征在于：其方法的步驟是：

(1)以芍藥苷為對照品，采用薄層色譜法鑒別明目上清片中的赤芍成分；

(2)以梔子苷為對照品，采用薄層色譜法鑒別明目上清片中的梔子成分；

(3)以黃芩苷為對照品，采用薄層色譜法鑒別明目上清片中的黃芩成分；

(4)以鹽酸小檗堿為對照品，采用薄層色譜法鑒別明目上清片中的黃連成分；

(5)以鹽酸小檗堿為對照品，采用高效液相色譜法測定明目上清片中黃連的含量。

2.根據權利要求1所述的明目上清片的質量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別明目上清片中的赤芍成分的方法為：

①供試品溶液的制備：取明目上清片樣品，研細，加乙醇，浸漬，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，用水飽和的正丁醇提，正丁醇提取液，水液蒸干備用，用水洗，棄去水液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，殘渣加乙醇使溶解，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層色譜條件及結果：吸取上述兩種溶液各2-5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，10℃以下，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶1下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品溶液中是否含有赤芍成分。

3.根據權利要求1所述的明目上清片的質量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別明目上清片中的梔子成分的方法為：

①供試品溶液的制備：取赤芍鑒別中蒸干備用的殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層色譜條件及結果：吸取上述兩種溶液各2-5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，10℃以下，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶1下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品溶液中是否含有梔子成分。

4.根據權利要求1所述的明目上清片的質量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別明目上清片中的黃芩成分的方法為：

①供試品溶液的制備：取明目上清片樣品，研細，加甲醇，加熱回流，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層色譜條件及結果：吸取供試品溶液及上述對照品溶液各2-6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水＝5∶3∶1∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品溶液中是否含有黃芩成分。

5.根據權利要求1所述的明目上清片的質量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別明目上清片中的黃連成分的方法為：

①供試品溶液的制備：方法同黃芩鑒別中供試品溶液制備方法；

②對照品溶液的制備：取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層色譜條件及結果：吸取供試品溶液及上述對照品溶液各2-6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水＝5∶3∶1∶1為展開劑，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的熒光斑點，確定供試品溶液中是否含有黃連成分。

6.根據權利要求1所述的明目上清片的質量控制方法，其特征在于：所述高效液相色譜測定黃連含量的方法是：

①色譜條件：以0.05mol/L磷酸二氫鈉∶乙腈＝72∶28為流動相，檢測波長為277nm，柱溫：35℃；

②對照品溶液的制備：精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中25μg的溶液，即得；

③供試品溶液的制備：取明目上清片樣品，研細，精密稱取，置索氏提取器中，精密鹽酸甲醇溶液，加熱回流至無色，將提取液轉移至量瓶中，加鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

④檢測與結果：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定色譜圖，根據峰面積計算，本品含黃連以鹽酸小檗堿計，重量為1g的每片中鹽酸小檗堿含量不得少于1.5mg。