[發(fā)明專利]明目上清片的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010104908.9
• 申請(qǐng)日: 2010-02-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102139048A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭秀霞;李菁;楊澤;周德英;王靜玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司隆順榕制藥廠
• 主分類號(hào): A61K36/8968
• 分類號(hào): A61K36/8968;A61K9/20;G01N30/90;G01N30/36;A61P27/02;A61P29/00;A61P25/00;A61P1/10;A61K33/06;A61K35/64;A61K31/045
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來(lái)佳

1.一種明目上清片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：其方法的步驟是：

(1)以芍藥苷為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別明目上清片中的赤芍成分；

(2)以梔子苷為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別明目上清片中的梔子成分；

(3)以黃芩苷為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別明目上清片中的黃芩成分；

(4)以鹽酸小檗堿為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別明目上清片中的黃連成分；

(5)以鹽酸小檗堿為對(duì)照品，采用高效液相色譜法測(cè)定明目上清片中黃連的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的明目上清片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別明目上清片中的赤芍成分的方法為：

①供試品溶液的制備：取明目上清片樣品，研細(xì)，加乙醇，浸漬，時(shí)時(shí)振搖，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙猓盟柡偷恼〈继幔〈继崛∫海赫舾蓚溆茫盟矗瑮壢ニ海〈继崛∫褐盟∩险舾桑瑲堅(jiān)右掖际谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤海?/p>

②對(duì)照品溶液的制備：取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

③薄層色譜條件及結(jié)果：吸取上述兩種溶液各2-5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，10℃以下，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶1下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有赤芍成分。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的明目上清片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別明目上清片中的梔子成分的方法為：

①供試品溶液的制備：取赤芍鑒別中蒸干備用的殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；

②對(duì)照品溶液的制備：取梔子苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

③薄層色譜條件及結(jié)果：吸取上述兩種溶液各2-5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，10℃以下，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶1下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有梔子成分。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的明目上清片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別明目上清片中的黃芩成分的方法為：

①供試品溶液的制備：取明目上清片樣品，研細(xì)，加甲醇，加熱回流，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤海?/p>

②對(duì)照品溶液的制備：取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

③薄層色譜條件及結(jié)果：吸取供試品溶液及上述對(duì)照品溶液各2-6μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水＝5∶3∶1∶1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有黃芩成分。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的明目上清片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別明目上清片中的黃連成分的方法為：

①供試品溶液的制備：方法同黃芩鑒別中供試品溶液制備方法；

②對(duì)照品溶液的制備：取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

③薄層色譜條件及結(jié)果：吸取供試品溶液及上述對(duì)照品溶液各2-6μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水＝5∶3∶1∶1為展開(kāi)劑，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有黃連成分。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的明目上清片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述高效液相色譜測(cè)定黃連含量的方法是：

①色譜條件：以0.05mol/L磷酸二氫鈉∶乙腈＝72∶28為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm，柱溫：35℃；

②對(duì)照品溶液的制備：精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中25μg的溶液，即得；

③供試品溶液的制備：取明目上清片樣品，研細(xì)，精密稱取，置索氏提取器中，精密鹽酸甲醇溶液，加熱回流至無(wú)色，將提取液轉(zhuǎn)移至量瓶中，加鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；

④檢測(cè)與結(jié)果：分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定色譜圖，根據(jù)峰面積計(jì)算，本品含黃連以鹽酸小檗堿計(jì)，重量為1g的每片中鹽酸小檗堿含量不得少于1.5mg。