[發(fā)明專利]清胃黃連片的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010104902.1
• 申請日: 2010-02-03
• 公開（公告）號: CN102139039A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王宏;李欣;陳玉杰;郭秀霞;李菁
• 申請（專利權(quán)）人: 天津中新藥業(yè)集團股份有限公司隆順榕制藥廠
• 主分類號: A61K36/8964
• 分類號: A61K36/8964;A61P1/02;A61P11/04;G01N30/90;G01N30/36;A61K33/06
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種清胃黃連片的質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

清胃黃連片的主要成分和含量如下：

黃連??62.5g????石膏????62.5g?????桔梗????62.5g

甘草??31.25g???知母????62.5g?????玄參????62.5g

地黃??62.5g????牡丹皮??62.5g?????天花粉??62.5g

連翹??62.5g????梔子????156.25g???黃柏????156.25g

黃芩??156.25g??赤芍????62.5g

制備方法：以上十四味，石膏31.25g粉碎成細粉，過篩，備用。黃芩提取黃芩素，備用。其余石膏等十二味加水煎煮二次，每次2小時，合并以上煎液，濃縮至適量，將濃縮液繼續(xù)濃縮成稠膏，加入石膏、黃芩素細粉及輔料適量，混勻，制成顆粒，干燥；或?qū)饪s液噴霧干燥成干膏粉，加入石膏、黃芩素細粉及輔料適量，混勻，制成顆粒。壓制成1000片，包衣，即得，其中：糖衣片：基片每片重0.32g，薄膜衣片：每片重0.33g。

功能與主治：清胃瀉火，解毒消腫。用于口舌生瘡，齒齦、咽喉腫痛。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性檢測藥物成分的清胃黃連片的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結(jié)果更加準確的特點。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種清胃黃連片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是：

(1)以鹽酸小檗堿為對品，采用薄層色譜法鑒別清胃黃連片中的黃連成分；

(2)以菝葜皂苷元為對照品，采用薄層色譜法鑒別清胃黃連片中的知母成分；

(3)采用高效液相色譜法測定清胃黃連片中的鹽酸小檗堿含量。

而且，還包括梔子苷的薄層色譜鑒別和黃芩苷的薄層色譜鑒別。

而且，所述黃連的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取清胃黃連片樣品，去包衣，研細，加甲醇，加熱回流，濾過，濾液蒸干，甲醇定容，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成0.5mg/ml的溶液，即得；對照藥材溶液的制備取黃連對照藥材50mg，按上述供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液；

③薄層色譜條件及結(jié)果：吸取上述三種溶液各1μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇∶乙酸∶水＝7∶1∶2為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，檢視供試品色譜中在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)位置上是否顯相同顏色的熒光斑點，確定供試品中是否含有黃連成分。

而且，所述知母的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取清胃黃連片樣品，去包衣，研細，加乙醚，加熱回流，濾過，棄去濾液，殘渣揮盡乙醚，加乙醇，加熱回流，放冷，濾過，濾液加鹽酸2ml，繼續(xù)回流1小時，再置水浴上濃縮至5ml，加水，用甲苯振搖提取，分取甲苯層，用1％氫氧化鈉溶液10ml洗滌一次，再用水洗滌3次，每次10ml，分取甲苯層，蒸干，殘渣加甲苯1ml使溶解，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取菝葜皂苷元對照品，加甲苯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層色譜條件及結(jié)果：吸取對照品溶液、供試品溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯∶丙酮＝9∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有知母成分。

而且，所述鹽酸小檗堿的含量測定的方法為：

①色譜條件：以0.05mol/L，磷酸二氫鈉∶乙腈＝70∶30為流動相，檢測波長為345nm，柱溫：30℃；

②對照品溶液的制備：精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加50％乙醇溶解，制成1ml中含30μg的溶液，即得；

③供試品溶液的制備：取清胃黃連片樣品，除去包衣，精密稱定，研細，精密稱取0.4g，置具塞錐形瓶中，加50％乙醇，密塞，超聲處理，放冷，再稱定重量，用50％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

④檢測及結(jié)果：分別精密吸取對照品、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得，檢測其色譜圖，經(jīng)過分析，本品含鹽酸小檗堿每片不得少于1.2mg/片，其中每片重0.32g。

而且，所述梔子苷的薄層色譜鑒別的方法為：