[發明專利]清胃黃連片的質量控制方法

有效

• 申請號: 201010104902.1
• 申請日: 2010-02-03
• 公開（公告）號: CN102139039A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發明（設計）人: 王宏;李欣;陳玉杰;郭秀霞;李菁
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司隆順榕制藥廠
• 主分類號: A61K36/8964
• 分類號: A61K36/8964;A61P1/02;A61P11/04;G01N30/90;G01N30/36;A61K33/06
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種清胃黃連片的質量控制方法，其特征在于：其方法的步驟是：

(1)以鹽酸小檗堿為對品，采用薄層色譜法鑒別清胃黃連片中的黃連成分；

(2)以菝葜皂苷元為對照品，采用薄層色譜法鑒別清胃黃連片中的知母成分；

(3)采用高效液相色譜法測定清胃黃連片中的鹽酸小檗堿含量。

2.根據權利要求1所述的清胃黃連片的質量控制方法，其特征在于：還包括梔子苷的薄層色譜鑒別和黃芩苷的薄層色譜鑒別。

3.根據權利要求1所述的清胃黃連片的質量控制方法，其特征在于：所述黃連的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取清胃黃連片樣品，去包衣，研細，加甲醇，加熱回流，濾過，濾液蒸干，甲醇定容，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成0.5mg/ml的溶液，即得；對照藥材溶液的制備取黃連對照藥材50mg，按上述供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液；

③薄層色譜條件及結果：吸取上述三種溶液各1μl分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇∶乙酸∶水＝7∶1∶2為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，檢視供試品色譜中在與對照品、對照藥材色譜相應位置上是否顯相同顏色的熒光斑點，確定供試品中是否含有黃連成分。

4.根據權利要求1所述的清胃黃連片的質量控制方法，其特征在于：所述知母的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取清胃黃連片樣品，去包衣，研細，加乙醚，加熱回流，濾過，棄去濾液，殘渣揮盡乙醚，加乙醇，加熱回流，放冷，濾過，濾液加鹽酸2ml，繼續回流1小時，再置水浴上濃縮至5ml，加水，用甲苯振搖提取，分取甲苯層，用1％氫氧化鈉溶液10ml洗滌一次，再用水洗滌3次，每次10ml，分取甲苯層，蒸干，殘渣加甲苯1ml使溶解，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取菝葜皂苷元對照品，加甲苯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層色譜條件及結果：吸取對照品溶液、供試品溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯∶丙酮＝9∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有知母成分。

5.根據權利要求1所述的清胃黃連片的質量控制方法，其特征在于：所述鹽酸小檗堿的含量測定的方法為：

①色譜條件：以0.05mol/L，磷酸二氫鈉∶乙腈＝70∶30為流動相，檢測波長為345nm，柱溫：30℃；

②對照品溶液的制備：精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加50％乙醇溶解，制成1ml中含30μg的溶液，即得；

③供試品溶液的制備：取清胃黃連片樣品，除去包衣，精密稱定，研細，精密稱取0.4g，置具塞錐形瓶中，加50％乙醇，密塞，超聲處理，放冷，再稱定重量，用50％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

④檢測及結果：分別精密吸取對照品、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得，檢測其色譜圖，經過分析，本品含鹽酸小檗堿每片不得少于1.2mg/片，其中每片重0.32g。

6.根據權利要求2所述的清胃黃連片的質量控制方法，其特征在于：所述梔子苷的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取清胃黃連片樣品，去包衣，研細，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液濃縮至近干，加甲醇使溶解，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層色譜條件及結果：吸取供試品溶液、陰性樣品溶液各4μl，對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇∶冰醋酸∶水＝7∶1∶2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有梔子苷成分。

7.根據權利要求2所述的清胃黃連片的質量控制方法，其特征在于：所述黃芩苷的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：同梔子鑒別項下供試品的制備方法；

②對照品溶液的制備：取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層色譜條件及結果：吸取供試液，陰性樣品溶液各4μl，及對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇∶冰醋酸∶水＝7∶1∶2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有黃芩苷成分。