[發明專利]一種配位型硫醇甲基錫化合物及制備方法和應用有效
| 申請號: | 201010104492.0 | 申請日: | 2010-01-29 |
| 公開(公告)號: | CN101768184A | 公開(公告)日: | 2010-07-07 |
| 發明(設計)人: | 戴百雄;宮庭;吳勇;徐善武;劉勇;王少培;溫至鵬;張建廣;蔣俊 | 申請(專利權)人: | 湖北犇星化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C07F7/22 | 分類號: | C07F7/22;C08L27/06;C08K5/58 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人: | 王守仁 |
| 地址: | 441300湖北省*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 配位型 硫醇 甲基 化合物 制備 方法 應用 | ||
1.一種配位型硫醇甲基錫化合物,其特征是采用一步法催化合成中間體,然后再與 巰基乙酸異辛酯進行催化縮合反應,制成具有下述結構的配位型硫醇甲基錫化合物:
所述中間體為甲基錫氯化物水溶液,其與巰基乙酸異辛酯的摩爾比為1∶(4.5~5.5)。
2.根據權利要求1所述的配位型硫醇甲基錫化合物,其特征是甲基錫氯化物水溶液與 巰基乙酸異辛酯的摩爾比為1∶5。
3.一種配位型硫醇甲基錫化合物的制備方法,其特征是該方法包括以下步驟:
A.制備甲基錫氯化物:
用醚作催化劑,在不銹鋼高壓反應釜內將錫粉、四氯化錫在180~200℃溫度下混合均 勻,再緩慢通入氯甲烷,并升溫到200~230℃,保持壓力1.0~2.0MPa,進行反應4~7小 時,然后蒸餾并用純水吸收,制得甲基錫氯化物水溶液;
B:制備配位型硫醇甲基錫化合物:
在搪瓷反應釜中,將甲基錫氯化物水溶液加至巰基乙酸異辛酯中,加入催化劑季銨鹽 類物質,在溫度0℃~40℃下攪拌反應0.5小時,再緩慢加入質量分數10%~20%的堿液, 持續攪拌反應,保持溫度在0℃~40℃,直至反應體系pH值達到6~8,然后升溫至40~90 ℃,反應0.5~2小時,靜止、降溫、分層,分出有機相水洗1~2次,再減壓蒸餾得到所需 化合物,該化合物具有權利要求1所述的結構;
所述的季銨鹽類物質為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨或三辛基甲基 氯化銨;
所述氯甲烷、錫粉、四氯化錫、巰基乙酸異辛酯的摩爾比為(5~7)∶(2.5~3.5)∶1∶ (8~11)。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于:所述氯甲烷、錫、四氯化錫、巰基乙酸 異辛酯的摩爾比為6∶3∶1∶10。
5.根據權利要求3所述的方法,其特征在于:甲基錫氯化物水溶液加入到巰基乙酸異 辛酯的速度為6L/min~10L/min。
6.權利要求1或2所述配位型硫醇甲基錫化合物的用途,其特征是該配位型硫醇甲基 錫化合物在聚氯乙烯樹脂加工成型過程中的應用。
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