[發明專利]全氟鏈烷基磺酰氟的制備方法

有效

• 申請號: 201010104474.2
• 申請日: 2010-01-29
• 公開（公告）號: CN101759613A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 湛英杰;高偉;李清泉;高玉峰;李書濤
• 申請（專利權）人: 湖北恒新化工有限公司
• 主分類號: C07C309/80
• 分類號: C07C309/80;C07C303/02
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種全氟鏈烷基磺酰氟的制備方法，包括以下步驟：

(1)、將全氟碘代烷和脫碘試劑在相轉移催化劑作用下發生亞磺 化反應，生成堿金屬亞磺酸鹽；

(2)、將堿金屬亞磺酸鹽與氯化劑進行氯化反應，生成全氟鏈烷 基磺酰氯；

(3)、將全氟鏈烷基磺酰氯與氟化劑進行氟化反應，生成全氟鏈 烷基磺酰氟，所述氟化反應是在水-乙醇反應介質中進行，反應介質中 水和乙醇的重量比為1∶0.5～1.5，所述的氟化反應中加入了復合催化 劑，復合催化劑為C_mF_2m+1SO₂F與二甲基甲酰胺復合試劑或C_mF_2m+1SO₂F 與三乙胺的復合試劑中的一種，所述m為4～12的整數，所述C_mF_2m+1SO₂F 表示全氟鏈烷基磺酰氟；其中：

亞磺化反應中所述脫碘試劑為Na₂SO₃、Na₂S₂O₄、HOCH₂SO₂Na、 (H₂N)₂C＝SO₂Na、Na₂S₂O₅、NaHSO₃、K₂SO₃或K₂S₂O₄中的一種；亞磺 化反應中所述相轉移催化劑為三乙胺、二甲基甲酰胺、十六烷基三甲 基溴化銨或聚乙二醇中的一種；氯化反應中采用氯氣作為氯化劑；所 述的氟化劑為KF、KHF₂、NaF、NaHF₂或C₅H₅N·HF中的一種。

2.根據權利要求1所述全氟鏈烷基磺酰氟的制備方法，其特征在 于：亞磺化反應是在極性有機溶劑中進行，所述的極性有機溶劑為水- 乙醇、甲腈、乙腈、二氯甲烷、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、 二甲基砜、二乙二醇、六甲基磷酰胺、硝基甲烷、異丙醚或異丙醇中 的一種。

3.根據權利要求1或2所述全氟鏈烷基磺酰氟的制備方法，其特征 在于：氯化反應是在鹽酸或硫酸介質中進行。

4.根據權利要求1或2所述全氟鏈烷基磺酰氟的制備方法，其特征 在于：氯化反應是在氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷或氯代乙烷介質中進 行。