[發明專利]一種姜黃素的提純工藝

無效

• 申請號: 201010103128.2
• 申請日: 2010-02-01
• 公開（公告）號: CN101774899A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 劉東鋒;郭琴;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C49/255
• 分類號: C07C49/255;C07C45/79
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種姜黃素的提純方法，尤其是一種壓榨、陽離子交換樹脂和氧化鋁柱層析分離純化制備姜黃素的方法。

背景技術：

姜黃素，是一種酸性酚類物質。

分子式：C₂₁H₂₀O₆

英文名稱：Curcumin

分子量：368.37

分子結構式：

性質：姜黃素是一種橙黃色結晶粉末，熔點183℃。不溶于水，溶于乙醇、丙二醇，易溶于冰醋酸和堿溶液。

姜黃素具有抗炎、保肝、抗凝、降血脂、抗氧化、抗生育、抗腫瘤的藥理作用，同時在光照條件下可降低誘導人胃腺癌細胞MGC-803凋亡所需要的藥物濃度。

姜黃為姜科植物姜黃Curcuma?longa?L.的干燥根莖。呈不規則卵圓形、圓柱形或紡錘形，常彎曲，有的具短叉狀分枝，表面深黃色，粗糙，有皺縮紋理和明顯環節，并有圓形分枝痕及須根痕。姜黃具有破血行氣，通經止痛的作用，用于胸脅刺痛，閉經，癥瘕，風濕肩臂疼痛，跌撲腫痛。主要含姜黃素衍生物(包括姜黃素，雙去甲氧基姜黃素，去甲氧基姜黃素)，倍半萜類化合物，酸性多糖，揮發油等。姜黃中姜黃素類化合物的含量為3％-6％，其中姜黃素約含70％。

國內從植物提取姜黃素，原料主要是姜科植物，如姜黃，郁金，莪術等。現有提取工藝主要有乙醇回流提取或超聲提取、堿提酸沉、超臨界二氧化碳萃取、酶法等，精制方法有活性炭柱層析法、大孔吸附樹脂法等。如中國專利CN1566215A提出的“食用姜黃素提取新工藝”，通過堿液提取分離掉纖維素、淀粉、揮發油等成分再用酸沉淀，該方法反應條件劇烈且難于有效控制，易造成部分色素的破壞。中國專利CN1036026提出的“姜黃素、姜黃油和莪術醇生產工藝”，該文獻公開了一種乙醇回流提取、烘干的方法，所制得的姜黃素純度低。周燕霞發表的“郁金中姜黃素提取工藝研究”，該文獻公開了一種乙醇超聲提取方法，具有純度低的缺點。中國專利CN101259247A公開了超臨界二氧化碳萃取連續降壓解析工藝，萃取液回收夾帶劑后靜置、過濾得到姜黃素，該法專業要求較高，不適用于工業生產。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是提供一種姜黃素的提純工藝，該方法能降低成本，提高產品純度，便于工業操作。

本發明是采用以下技術方案實現的：

(1)壓榨提取：將新鮮姜黃洗凈粉碎，加飽和石灰水浸泡，控制壓力80-100MPa下冷壓，對殘渣重復浸泡壓榨一次，合并兩次的壓榨液；

(2)除揮發油：上述壓榨液過濾，加入等體積的乙醚萃取，棄去乙醚層；

(3)樹脂分離：上述堿水層通過陽離子交換樹脂，收集下注液；

(4)膜分離：上述下注液先通過超濾膜系統截留大分子物質，透過液再用納濾膜濃縮得濃縮液；

(5)氧化鋁柱層析：上述濃縮液與氧化鋁拌樣后上短粗層析柱，水洗除雜，乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，得粗晶物；

(6)重結晶：上述結晶物加甲醇飽和溶解，靜置結晶，過濾，結晶2-3次，干燥即得產品。

所述新鮮姜黃藥材粉碎粒度為40-100目，飽和石灰水量與藥材的體積質量比為1∶1-2∶1，浸泡時間1-3小時。

所述乙醚萃取除揮發油，萃取2-3次。

所述陽離子交換樹脂可選用507、732強酸性陽離子交換樹脂中的一種。

所述超濾膜為截留分子量為1000-3000的超濾膜，所述納濾膜為截留分子量為100的納濾膜。

所述氧化鋁柱：氧化鋁為中性氧化鋁，目數100-120目，先與1-2倍量氧化鋁混合拌樣，再和純凈氧化鋁1∶5-1∶7裝柱。

所述洗脫劑條件：所用水為去離子水，用量為4-8倍柱體積；所用乙醇濃度為75-90％，TLC檢測。

所述結晶的干燥方法為減壓真空干燥、噴霧干燥、冷凍干燥或常壓干燥。

綜上所述，本發明存在以下優點：

1)壓榨提取、離子交換樹脂吸附、膜濃縮和氧化鋁柱層析都使工藝過程維持在常溫，保障了姜黃素的穩定性，減少能耗。

2)所用試劑可回收重復利用，設備均為常用設備，成本低。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

下述實施例中姜黃素的檢測采用薄層色譜法(參照2005年版中國藥典姜黃鑒別項下)，

具體方法如下：

薄層色譜條件：

薄層板：硅膠G薄層；

展開劑：三氯甲烷-甲醇-甲酸(96∶4∶0.7)；