[發明專利]一種環己酮肟制備工藝有效
| 申請號: | 201010102782.1 | 申請日: | 2010-01-29 |
| 公開(公告)號: | CN101781232A | 公開(公告)日: | 2010-07-21 |
| 發明(設計)人: | 趙承軍;張玉新;王素霞 | 申請(專利權)人: | 河北瑞通美邦工程有限公司 |
| 主分類號: | C07C251/44 | 分類號: | C07C251/44;C07C249/04;C07C249/08 |
| 代理公司: | 石家莊科誠專利事務所 13113 | 代理人: | 左燕生 |
| 地址: | 050035 河北省石*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 環己酮 制備 工藝 | ||
1.一種環己酮肟制備工藝,其特征是包括以下步驟:
a.在80~90℃、0.4~0.6MPa以及催化劑和叔丁醇溶劑存在條件下,環己酮、氨、27.5%的雙氧水以5.42~5.43:1:7.51~7.52的重量份數比發生胺肟化反應;
b.當上述反應環己酮轉化率為99.5%時過濾分離,其中分離出的催化劑循環使用;
c.將b步驟過濾分離得到的濾液蒸餾,蒸餾出的溶劑叔丁醇循環使用,蒸餾液用惰性溶劑萃取后,得到含環己酮/環己酮肟的萃取液;
d.在上述萃取液中加入磷酸羥胺或硫酸羥胺,然后在40~50℃、常壓條件下進行肟化反應;
e.當上述肟化反應完全后,將反應產物用氨中和,使中和液的pH保持在4.5~5.0;
f.將上述中和液過濾后,得到含惰性萃取劑的環己酮肟濾液。
2.根據權利要求1所述的環己酮肟制備工藝,其特征在于所述萃取過程所用萃取劑選用環己烷、正己烷或其混合物,所述萃取劑與含環己酮/環己酮肟的蒸餾液的重量份數比為0.9:1~1.1:1。
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