[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)HPLC用高純醚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010102385.4
• 申請(qǐng)日: 2010-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101781282A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周沛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽時(shí)聯(lián)特種溶劑股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D319/12
• 分類號(hào): C07D319/12;C07D307/08;C07C43/04;C07C41/42
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種生產(chǎn)高效液相色譜用高純醚的方法，其特征在于：在全玻璃反應(yīng)蒸餾器中， 將原料工業(yè)級(jí)的醚，即四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)或甲基叔丁基醚之一與離子液體和還原 劑進(jìn)行反應(yīng)精餾，得高效液相色譜用高純醚，還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀或亞硫酸氫鈉；

其中，處理四氫呋喃時(shí)，全回流0.5～5h后，調(diào)整回流比為2～10，進(jìn)行采出，拔頭 15％留置后用，采出中間餾分為產(chǎn)品四氫呋喃，塔頂溫度超過(guò)66.3℃后餾分，與下一次原 料合并分離；

處理1，4-二氧六環(huán)時(shí)，全回流0.5～5h后，調(diào)整回流比為2～10，進(jìn)行采出，拔頭 15％留置后用，采出中間餾分為產(chǎn)品1，4-二氧六環(huán)，塔頂溫度超過(guò)102.5℃后餾分，與下 一次原料合并分離；

處理甲基叔丁基醚時(shí)，全回流0.5～5h后，調(diào)整回流比為2～10，進(jìn)行采出，拔頭15 ％留置后用，采出中間餾分為產(chǎn)品甲基叔丁基醚，塔頂溫度超過(guò)56.5℃后餾分，與下一次 原料合并分離；其中離子液體的用量為原料醚質(zhì)量的1％～20％，其中還原劑投入量為原 料醚投料質(zhì)量的0.3‰～10‰；所述離子液體是具有吸水性的陰離子為氯和溴的離子液體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，得到醚類成品后，繼續(xù)從塔頂采出水， 塔釜離子液體留作下次使用。